ГОСТ 33696-2015
9.2.6 Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Любой атомно-абсорбционный элемент, оснащенный источником энергии, системой с распыли
тельной форсункой, монохроматором, детектором и фоновым компенсатором. Следует пользоваться
рекомендациями изготовителя по настройке оборудования.
9.2.7 Кадмиевый и свинцовый полые катоды или газоразрядные лампы без электрода.
9.2.8 Топливо.
Коммерческий класс ацетилена является приемлемым.
9.2.9 Воздух для окисления, подаваемый от линии сжатого воздуха, лабораторного компрессора
или баллона со сжатым воздухом.
9.2.10 Сосуддля вываривания, колба вместимостью 250 см3 со стеклянным круглым соединением
с конденсатором с водяным охлаждением.
9.2.11 Фильтровальная ячейка.
Любое оборудование, способное фильтровать вываренные пробы через фильтровальную бумагу
номер 40 или 42.
9.3 Приготовление смешанных стандартов кадмия и свинца
9.3.1 Стандарт 0.1 мкг/см3 Cd плюс 1 мкг/см3РЬ: перемешивают по 1 см3 основных растворов
Cd и РЬ в градуированной колбе вместимостью 1000 ал3, заполняют наполовину дистиллированной и
деионизированной водой, добавляют 10 см3 соляной кислоты (см. 9.2.2) и доводят водой до
метки 1000 см3.Хранят в обработанных кислотой пластмассовых бутылках.
9.3.2 Стандарт 0.2 мкг/см3Cd плюс 2 мкг/см3 РЬ: перемешивают по 2 см3каждого основного рас
твора и повторяют разбавление согласно 9.3.1.
9.3.3 Стандарт 0.5 мкг/см3Cd плюс 5 мкг/см3 РЬ: перемешивают по 5 см3 каждого основного рас
твора и повторяют разбавление согласно 9.3.1.
9.3.4 Стандарт 1мкг/см3Cd плюс 10мкг/см3РЬ: перемешивают по 10см3каждого основного рас
твора и повторяют разбавление согласно 9.3.1.
9.3.5 Стандарт 2 мкг/см3Cd плюс 20 мкг/см3РЬ: перемешивают по 20 ал3каждого основного рас
твора и повторяют разбавление согласно 9.3.1.
Стандарты следует хранить в полиэтиленовых бутылках в течение нескольких месяцев.
9.3.6 Готовят кислотную пробу согласно вышеупомянутой процедуре без добавления основных
растворов Cd или РЬ.
9.4 Вываривание пробы
9.4.1 Взвешивают 10 г или менее пробы барита для буровых растворов и помещают в колбу вме
стимостью 250 см3.
9.4.2 Добавляют 50 см3 соляной кислоты (см. 9.2.2) в колбу и нагревают в колбе с обратным холо
дильником в течение 1 ч с помощью конденсатора с водным охлаждением в вытяжном шкафу.
9.4.3 Охлаждают колбу и содержимое.
9.4.4 Позволяют твердым частицам отстояться и фильтруют раствор через фильтровальную бума
гу номер 42 или 40 в колбу вместимостью 100 см3. Промывают водой остаток исосуд для вываривания,
позволяют отстояться и пропускают через фильтр. Доводят водой до метки. Объемы хорошо переме
шанного, отфильтрованного вываренного раствора могут храниться в малых пластмассовых емкостях
в течение нескольких недель.
9.4.5 Готовят холостую пробу, выполняя процедуры по 9.4.1—9.4.4 без пробы.
П р и м е ч а н и е — Во время кислотного вываривания потери Cd или РЬ не проявляются.
9.5 Анализ стандартов и проб
П ри м ечания
1 Одной из альтернативных процедур для определения Cd или РЬ в экстрактах является использование гра
фитовой печи или беспламенной атомно-абсорбционной спектрофотометрии. В данной процедуре нагретая гра
фитовая трубка быстро испаряет растворы, содержащие Cd или РЬ; образованный таким образом пар исследуется на
содержание Cd или РЬ с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра.
2 Вторым альтернативным методом для определения Cd или РЬ в вываренном растворе является исполь
зование плазменного спектрофотометра, доступного как с DCP или ICP. Данное оборудование всасывает экстракт в
плазму, в которой испаряется раствор. Образованные таким образом атомы Cd или РЬ возбуждаются плазмой до
высокого энергетического уровня и затем выделяют излучение, которое характерно для атомарной структуры
17