ГО С Т 3 3 6 9 6 -2 0 1 5
13 Испытание метиленовой синью для выбуренных твердых частиц
итоварного бентонита
13.1 Поглощ енно метиленовой сини вы буренны х тверд ы х частиц
13.1.1 Принцип
13.1.1.1 Поглощение метиленовой сини выбуренных твердых частиц может быть определено с
помощью процедуры, аналогичной для буровых растворов. Поглощение метиленовой сини является
оценкой катионообменной емкости выбуренных твердых частиц. Реальная катионообменная емкость
выбуренных твердых частиц будет немного выше поглощения метиленовой сини.
13.1.1.2 Раствор метиленовой сини используют для титрования пробы выбуренных твердых ча
стиц. высушенных, размельченных до порошкообразного состояния и обработанных сильным диспер
гатором и окислителем. Диспергированная проба выбуренных твердых частиц титруется раствором
метиленовой сини до тех пор, пока не появится слабое синее кольцо или «ореол» вокруг капли окра
шенных выбуренных твердых частиц на фильтровальной бумаге.
13.1.2 Реактивы и оборудование
13.1.2.1Раствор метиленовой сини: 3.20 г метиленовой сини. чд.а. (CieHiaN3SCI). разбавленной
до 1000 см3 (1 см3= 0,01 миллиэквивалент).
Если раствор готовится в лаборатории, то влажность метиленовой сини, чистой для анализа,
должна определяться каждый раз при приготовлении раствора. Высушивают 1,0 г метиленовой
сини до постоянной массы при температуре (93 ± 3) °С [(200 ± 5) eF). Проводят соответствующую
поправку массы порошка метиленовой сини т0, взятой для приготовления раствора, следующим
образом:
ЛТо -
3,20
(13)
где та — масса высушенной пробы порошка метиленовой сини, г.
13.1.2.2 Тетрапирофосфат натрия. 2 % раствор (20 г пирофосфататетранатрия. разбавленного до
1000 см3).
13.1.2.3 Перекись водорода. 3 % раствор.
13.1.2.4 Серная кислота, разведенная, с = 2.5 моль/л (5 М).
13.1.2.5 Коническая колба Эрленмейера вместимостью 250 см3.
13.1.2.6 Бюретка вместимостью 10 ал3, микропипетка вместимостью 0.5 ал3или градуированная
пипетка вместимостью 1см3.
13.1.2.7 Мерный цилиндр вместимостью 50 см3по ГОСТ 1770.
13.1.2.8 Палочка для перемешивания.
13.1.2.9 Электрическая плитка.
13.1.2.10 Магнитная мешалка с покрытой магнитной вертушкой.
13.1.2.11 Фильтровальная бумага Ватман номер 1.
13.1.2.12 Сушильный шкаф с регулируемой температурой (105 ± 3) °С [(220 ± 5 )°F],
13.1.2.13 Ступка и пестик.
13.1.2.14 Сито 71 мкм.
13.1.2.15 Весы с точностью взвешивания ± 0.05 г.
13.1.3 Процедура
13.1.3.1 Очищают пробу выбуренных твердых частиц от следов бурового раствора и высушивают
при температуре (105 ± 3) °С [(220 ± 5) °F] в течение 2 ч.
13.1.3.2 Размалывают выбуренные твердые частицы до получения мелкого порошка с помощью
ступки и пестика. Просеивают через сито 71 мкм.
13.1.3.3 Взвешивают 1.0 г выбуренных твердых частиц с размером менее 71 мкм и добавляют в
коническую колбу Эрленмейера. содержащую 25 см3 2 % раствора тетрапирофосфата натрия.
13.1.3.4 Хорошо перемешивают и кипятят в течение 10 мин. Не кипятят до высушивания.
13.1.3.5 Добавляют 15 ал3 перекиси водорода и 1см3 серной кислоты. Кипятят в течение 10 мин.
Охлаждают до комнатной температуры и разводят водой до объема более 50 см3.
13.1.3.6 Добавляют раствор метиленовой сини в колбу частями по 0.5 см3во время перемешива
ния на магнитной мешалке. Если приблизительное количество раствора метиленовой сини, необходимое
29