ГО С Т 3 3 696-2015
17.2.4 Хлорид калия, раствор. c(KCI) = 4 моль/л. насыщенный ионами серебра.
Переливают 50 см3 KCI с концентрацией 4 моль/л (см. 17.2.2) в пластмассовую бутылку и до
бавляют каплями раствор нитрата серебра до образования помутнения. Данный раствор используют в
качестве внутреннего заполняющего раствора для электрода сравнения.
П р и м е ч а н и е — Раствор также доступен от организаций, поставляющих лабораторные реактивы.
17.2.5 pH-метр, предоставляющий показания по милливольтной шкале с ценой деления не более
0,1 мВ.
Существует множество доступных приборов. Аналоговое или цифровое показание является при
емлемым. Предпочтительным для использования является прибор с цифровыми показаниями и сред
ствами управления, которые обеспечивают прямое показание концентрации после соответствующей
калибровки.
17.2.6 ISE кальция, электрод из кальция.
Электрод, состоящий из двух частей: многократно используемого корпуса и одноразового навин
чиваемого модуля. Средний срок службы каждого модуля составляет шесть месяцев.
17.2.7 Электрод сравнения с одним соединением.
17.2.8 Магнитная мешалка с вертушками с покрытием из PTFE диаметром 10 мм (3/8 дюйма) и
длиной 25 мм (1.0 дюйм).
17.2.9 Мензурка вместимостью 150 см3из боросиликатного стекла или инертной пластмассы.
17.2.10 Пипетки градуированные различных размеров, требующиеся для приготовления раство
ров стандартов и проб.
Использование микролитровых пипеток с одноразовыми пластмассовыми кончиками является
удобным для количественного добавления объемов 1см3и менее.
17.2.11 Колбы градуированные различных размеровдля приготовления калибровочных стандарт
ных растворов и растворов отфильтрованных проб.
17.2.12 Миллиметровая бумага с 3 или 4 полулогарифмическими циклами для построения кали
бровочных кривых.
17.3 Подготовка электродов
17.3.1 Извлекают чувствительный модуль из ампулы и закручивают его в корпус электрода, при
няв меры, чтобы резиновая шайба находилась на месте.
17.3.2 Встряхивают электрод аналогично встряхиванию медицинского ртутного термометра.
17.3.3 Погружают электрод в деионизированную или дистиллированную воду на 15 мин., затем
хранят в растворе кальция, содержащем от 10 до ЮОмг/дм3 кальция до использования.
17.3.4 С помощью капельницы или шприца заполняют электрод сравнения с одним соединением
раствором хлорида калия концентрацией 4 моль/л (насыщенного ионами серебра).
17.3.5 При подготовке к использованию других типов чувствительного электрода и электродов
сравнения следуют инструкциям изготовителя.
17.4 Эксплуатационная проверка электродной системы
17.4.1 Два свойства электродной системы, имеющие наибольшее влияние на точность и воспро
изводимость. представляют собой наклон и стабильность. Наклон определяют как изменение в наблю
даемом потенциале при увеличении концентрации в 10 раз. Стабильность показаний является инди
катором количества шума (быстро, непрерывно изменяющиеся показания) и отклонения (показания,
медленно изменяющиеся в одном направлении).
17.4.2 При выполнении начальной калибровки со стандартными растворами согласно инструкци
ям по 17.5 или 17.6 записать реальный измеренный потенциал для стандартных растворов концентра
циями 1 и 10 мг/дм3. Для нового электрода из кальция (или чувствительного модуля) разность между
двумя показаниями должна быть в диапазоне от 25 до 29 мВ. Наклон обычно уменьшается со
време нем. Заменяют электрод (или модуль), когда наклон достигнет 23 мВ.
17.4.3 Если при выполнении начальной калибровки существует признак шума или отклонения,
обращаются к разделу поиска и устранения неисправностей инструкции электродной системы. Суще
ствует множество возможных причин для данных эффектов в любой электродной системе, и причина
обычно находится только в процессе устранения. Если лаборант не способен достигнуть стабильного
уровня, который отвечает техническим требованиям изготовителя, заменяют чувствительный электрод
(или модуль).
42