ГОСТ 33696-2015
10.3 Приготовление стандартов
10.3.1 Стандарт As 0.025мкг/см3: перемешивают 2.5
с
а
г
3
рабочего раствора As (см. 10.2.10) в гра
дуированной колбе вместимостью 100 см3и доводят до метки HN03концентрацией 3,2 моль/л.
10.3.2 Стандарт As 0.05 мкг/см3: перемешивают 5 см3рабочего раствора As и разводят согласно
10.3.1.
10.3.3 Стандарт As 0.075мкг/см3:перемешивают 7.5 ал3рабочего раствораAs и разводят соглас
но 10.3.1.
10.3.4 Стандарт As 0.10мкг/см3: перемешивают 10 см3 рабочего раствора As и разводят согласно
10.3.1.
10.4 Вываривание пробы
10.4.1 Взвешивают 250 мг пробы барита для буровых растворов и помещают в сосуд для выва
ривания вместимостью 25 см3. Добавляют 10 см3концентрированной HN03, плотно закрывают сосуд и
выдерживают в течение 1,5 ч в водяной бане при температуре 80 вС (175 eF).
10.4.2 Охлаждают до комнатной температуры в течение 1 ч.
10.4.3 Повторно выдерживают в течение 1.5 ч при температуре 80 °С (175 °F).
10.4.4 Охлаждают до комнатной температуры.
10.4.5 Осторожно снимают крышку и переливают в мензурку вместимостью 50 см3.
10.4.6 Ополаскивают сосуд и крышку несколько раз водой и переливают остатки в мензурку.
10.4.7 Доводят водой объем в мензурке до 40 см3.
10.4.8 Фильтруют через фильтровальную бумагу номер 42 или 40 в градуированную колбу вме
стимостью 50 см3. Промывают мензурку небольшими частями воды и переливают остаток на фильтр.
Доводят колбу до метки водой.
10.4.9 Для получения холостой пробы повторяют процедуры 10.4.1—10.4.8 без пробы.
10.5 Анализ стандартов и проб
10.5.1 Включают атомно-абсорбционный спектрофотометр и настраивают его согласно инструк
циям изготовителя.
10.5.2 Для каждого анализа добавляют по 1см3 стандартных растворов (см. 10.3) и холостой про
бы (см. 10.4.9) в генератор арсина. Добавляют 2 см3раствора тиоцианата калия (KSCN), 2 см3 раствора
KI и 15 см3 HN03концентрацией 3,2 моль/л.
П р и м е ч а н и е — Объемы более
1см3
могут потребоваться для некоторых систем.
10.5.3 Ждут 10 мин. для преобразования As в трехвалентное состояние.
10.5.4 Соединяют генератор и добавляют одну гранулу NaBH4 или закачивают раствор NaBH4до
тех пор. пока не будет получен максимальный сигнал согласно техническим требованиям изготовителя.
Записывают высоту пика. Когда самописец вернется к нулевой линии, отсоединяют генератор.
10.5.5 Готовят стандартную кривую, отображая высоту пика поотношению к микрограммам Asдля
каждого стандарта.
10.5.6 Анализируют растворы пробы, используя от 0,5 до 5 см3 раствора или более (от общего
объема 100 см3). аналогично анализу стандартов (см. 10.5.2—10.5.4).
П р и м е ч а н и е — Для уменьшения абсорбционной потери As на стеклянной посуде следует проводить
анализы стандартов и проб непосредственно после приготовления.
10.6 Вычисление
10.6.1 Определяют массу As в вываренной пробе по калибровочной кривой, приготовленной по
10.5.5.
10.6.2 Вычисляют массовую долю As wAs, мкг/г пробы, по следующей формуле:
^
а
-У
о
(
12
)
ЩУ» ’
где гид, — масса мышьяка в вываренной пробе, мкг;
VQ — объем раствора,
с
а
г
3(50 см3 для данной процедуры);
т0 — масса пробы, г,
V5 — объем пробы, добавленный в генератор, см3.
20