ГОСТ 33696-2015
16.6.4 Регулируют средства управления прибора для отображения показаний в милливольтах;
ждут устойчивых показаний и записывают показания.
16.6.5 Извлекают электроды, промывают дистиллированной водой, вытирают насухо и погружают
в стандартный раствор концентрацией Юмг/дм3. Записывают установившиеся показания.
16.6.6 Повторяют процедуру по 16.6.5 со стандартным раствором концентрацией 100 мг/дм3.
16.6.7 Отображают показания в милливольтах на прямой оси и концентрацию калия в миллиграм
мах на кубический дециметр на логарифмической оси стандартной полулогарифмической бумаги с 3
или 4 циклами.
16.6.8 Переливают 100 см3 разбавленной пробы в мензурку вместимостью 150см3.добавляют 2 см3
раствора ISA и перемешивают при умеренной скорости вращения. Погружают электроды в раствор.
16.6.9 Записывают установившиеся показания и определяют концентрацию разбавленной пробы
при помощи калибровочной кривой. Данное значение, умноженное на коэффициент разбавления, дает
концентрацию калия в первичной пробе.
Для точных измерений все стандартные растворы и пробы следует брать при комнатной темпе
ратуре. Некоторые магнитные мешалки вырабатывают тепло, и может потребоваться поместить слой
изоляционного материала (пластмасса или картон) между мешалкой и мензуркой. Между измерениями
электроды следует промывать и вытирать насухо тканью. После погружения в растворы пробы или
стандартных растворов проверяют конец электрода на наличие воздушных пузырей и удаляют их в
случае обнаружения. Всегда изучают и тщательно следуют инструкциям изготовителя относительно
обращения и технического обслуживания инструментов и электродов.
17 Содержание ионов кальция. Метод ион-селективного электрода
17.1 Принцип
17.1.1 Кальций присутствует в жидкой фазе всех буровых растворов на водной основе. Уровень
концентрации может изменяться от нескольких процентов по масседо нескольких миллиграмм на куби
ческий дециметр. Кальций может быть преднамеренно добавлен в форме извести, гипса или хлорида
кальция. Кальций может присутствовать как в составе водной основы для приготовления бурового рас
твора или воды для разбавления, так и в качестве примеси в различных материалах или поступать из
разбуриваемых пластов. Независимо от уровня концентрации или происхождения кальция мониторинг
содержания кальция на количественной основе является необходимым.
17.1.2 Метод ион-селективного электрода (ISE) является быстрым, простым и точным методом для
определения кальция в отфильтрованных пробах при любой концентрации. В отличие от метода титрова
ния EDTAпри использовании данного метода не требуется обработка пробы для окрашенных или мутных
проб. При условиях данного метода испытания ни один из материалов, обычно встречающихся в отфиль
трованных пробах буровых растворов, не является помехой. Комбинация относительно высокого разбавле
ния. регулирования ионной силы посредством добавления раствора KCI и регулирования pH до 5.0 гаран
тирует максимальный переход кальция в ионную форму и эффективно устраняет или уменьшает помехи.
17.1.3 Данный метод предназначен для анализа разбавленных проб и не подходит для анализа
цельных проб буровых растворов.
17.2 Реактивы и оборудование
17.2.1 Карбонат кальция, стандартный раствор.
Взвешивают 2,4972 г химически чистого для анализа карбоната кальция на аналитических весах,
добавляют 50 см3воды и растворяют, добавляя каплями концентрированную соляную кислоту (HCI) (тре
буется приблизительно 10с/л3). Когда вещество полностью растворится, разбавляют водойдо метки 1 дм3.
П р и м е ч а н и е — Раствор также доступен от организаций, поставляющих лабораторные реактивы.
17.2.2 Хлорид калия, раствор. c(KCI) = 4 моль/л.
Растворяют 298 г KCI. химически чистого для анализа, в дистиллированной воде и разбавляют до
метки 1000 с/л3. Данный раствор используют в качестве раствора ISA.
17.2.3 Буферный раствор. pH равен 5.0.
Растворяют 136 г тригидрата ацетата натрия (NaC2H30 2-ЗН20) в 500 с/л3дистиллированной воды.
Добавляют 57.5 см3 кристаллической уксусной кислоты (НС2Н30 2) и разбавляют до метки 1000 см3.
Данный раствор используют для регулирования pH растворов стандартов и проб до pH от 4.8 до 5.2.
41