ГОСТ 33696-2015
7.3.14 Точность испытания для данной процедуры следующая:
/•=±0.45;
R = ± 0.78.
где г — воспроизводимость в пределах одной лаборатории, максимальное ожидаемое расхождение
между результатами двух испытаний одной и той же пробы в одной и той же лаборатории при 95
% доверительном уровне;
R — воспроизводимость между лабораториями, максимальное ожидаемое расхождение между
результатами испытаний двух лабораторий одной и той же пробы при 95% доверительном
уровне.
Вследствие отличия данного испытания от абсолютного измерения следует осторожно проводить
оценку результатов испытаний. Наилучшая оценка достигается при сравнении результатов испытаний
пробы с результатами испытаний утяжеляющего материала с доказанными характеристиками.
8 Ртуть в барите для буровых растворов
8.1 Принципы
8.1.1 Данный метод предоставляет определение содержания ртути (Нд) в барите для буровых
растворов. Для исследования используют метод атомной абсорбции холодного пара после выварива
ния и окисления пробы для гарантии того, что большая часть Нд в пробе растворена в водной среде и
преобразована в ионы ртути.
8.1.2 Метод атомной абсорбции холодного пара основывается на поглощении энергии света дли
ной волны 253.7 нм от паров ртути. Нд восстанавливается до элементарной ртути и удаляется из рас
твора в закрытой системе. Пары Нд проходят через ячейку, помещенную в световой путь лампы — из
лучателя ртути. Спектральная поглощаемая способность (пиковое значение) измеряется как функция
от содержания ртути.
8.2 Реактивы и оборудование
8.2.1 Дистиллированная вода, соответствующая требованиям ГОСТ 6709.
Для подготовки всех реактивов, калибровочных стандартов и воды для растворения используют
дистиллированную воду.
П р и м е ч а н и е — Специальные реактивы с низким содержанием ртути доступны для химических ве
ществ. приведенных в 8.2.2—8.2.7.
8.2.2 Соляная кислота (HCI). х.ч., концентрированная.
8.2.3 Азотная кислота (HN03), х.ч., концентрированная.
8.2.4 Смесь азотной и соляной кислот.
Готовят непосредственно перед использованием, осторожно добавив три объема концентриро
ванной соляной кислоты (HCI) в один объем концентрированной азотной кислоты (HN03).
8.2.5 Соляная кислота. сНС|= 1,2 моль/л.
Добавляют 100 см3концентрированной соляной кислоты (HCI) в 500 см3воды в градуированную
колбу вместимостью 1000 см3. Разводят водой до метки 1000 см3.
8.2.6 Хлорид олова, х.ч.. раствор.
Добавляют 10 г хлорида олова (SnCI2) в 50 см3 соляной кислоты (HCI) концентрацией 1,2 моль/л
(см. 8.2.5) в колбу вместимостью 100см3. Разводят до метки соляной кислотой концентрацией 1.2 моль/л.
8.2.7 Гидрохлорид гидроксиламина. х.ч., раствор.
Растворяют 12 г гидрохлорида гидроксиламина в воде идоводятдо метки 100 см3дистиллирован
ной и деионизированной водой.
8.2.8 Перманганат калия, х.ч.. 5 % раствор.
Растворить 5 г перманганата калия (КМп04) в 100 см3воды.
8.2.9 Персульфат калия, х.ч., раствор.
Растворяют 50 г персульфата калия (K ^O g) в воде и доводят до 1000 см3горячей водой (60 °С)
(140 Т).
8.2.10 Ртуть, основной раствор (1 см3раствора = 1 мг Нд. который эквивалентен стандарту с кон
центрацией Нд 1 г/дм3).
13