ГО С Т 3 3 696-2015
16.3.5При подготовке к использованию других типов чувствительного электрода и электродов
сравнения следуют инструкциям изготовителя.
16.4 Эксплуатационная проверка электродной системы
16.4.1 Два свойства электродной системы, имеющие наибольшее влияние на точность и воспро
изводимость. представляют собой наклон и стабильность. Наклон определяется как изменение в на
блюдаемом потенциале при увеличении концентрации в 10 раз. Стабильность показаний является ин
дикатором количества шума (быстро непрерывно изменяющиеся показания) и отклонения (показания,
медленно изменяющиеся в одном направлении).
16.4.2 При выполнении начальной калибровки со стандартными растворами согласно инструк
циям по 16.5 или 16.6 записывают реальный измеренный потенциал для стандартных растворов кон
центрацией 10 и 100 и г/дм3. Для нового электрода из калия (или чувствительного модуля) разность
между двумя показаниями должна быть в диапазоне от 54 до 59 мВ. Наклон обычно уменьшается со
временем. Заменяют электрод (или модуль), когда наклон достигнет 48 мВ.
16.4.3 Если при выполнении начальной калибровки существует признак шума или отклонения, об
ращаются к разделу поиска и устранения неисправностей инструкции электродной системы. Существует
множество возможных причин для данных эффектов в любой электродной системе, и причина обычно
находится только в процессе устранения. Если лаборант не способен достигнуть стабильного уровня, ко
торый отвечает техническим требованиям изготовителя, заменяют чувствительный электрод (или модуль).
16.5 Измерения с помощью прибора с прямым показанием концентрации
16.5.1 Готовят стандартные растворы калия концентрацией 100 и 10 мг/дм3 последовательным
разбавлением стандартного раствора концентрацией 1г/дм3.
16.5.2 Добавляют раствор ISA (5 моль/л хлорида натрия) в каждый стандартный раствор по 2 см3
на 100 см3 стандартного раствора.
16.5.3 Переливают стандартные растворы в мензурки вместимостью 150 см3. Помещают стан
дартные растворы концентрацией 10 мг/дм3 в магнитную мешалку и перемешивают при умеренной
скорости вращения. Погружают электроды.
16.5.4 Ждут устойчивых показаний (необходимо от 1до 2 мин.), затем регулируют средства управ
ления для отображения концентрации калия в стандартном растворе согласно процедуре, описанной в
инструкции прибора.
16.5.5 Извлекают электроды, промывают дистиллированной водой, вытирают насухо и погружают
в стандартный раствор концентрацией 100 мг/дм3. Перемешивают при умеренной скорости вращения.
16.5.6 Ждут устойчивых показаний, затем регулируют средства управления для отображения кон
центрации калия в стандартном растворе. Прибор и электродная система теперь откалиброваны.
16.5.7 Готовят отфильтрованную пробу бурового раствора, разбавленную в пропорции 1:1000.
16.5.8 Переливают 100 см3 разбавленной пробы в мензурку вместимостью 150 см3, добавляют
2 см3 ISA и перемешивают при умеренной скорости вращения.
16.5.9 Промывают электроды дистиллированной водой, вытирают насухо, погружают в пробу и
ждут устойчивых показаний. Значение показания на дисплее прибора является концентрацией калия
в разбавленной пробе. Данное значение, умноженное на коэффициент растворения (1000 в данном
случае), даст концентрацию калия в первичной пробе.
П р и м е ч а н и е — Значения концентрации выше или ниже концентраций стандартных растворов для ка
либровки являются верными, так как стандартные растворы концентрацией 10 и
100 мг/дм3
являются серединой
области линейного отклика электрода из калия.
16.6 Измерения с помощью приборов с цифровым или аналоговым показанием
в милливольтах
16.6.1 Готовят стандартные растворы калия концентрацией 100.10 и 1мг/дм3последовательным
разбавлением стандартного раствора концентрацией 100 мг/дм3.
16.6.2 Добавляют раствор ISA (5 моль/л хлорида натрия) в каждый стандартный раствор по 2 см3
на
100
см3 стандартного раствора.
16.6.3 Переливают стандартные растворы в мензурки вместимостью 150 см3. Помещают стан
дартный раствор концентрацией 1мг/дм3в магнитную мешалку и перемешивают раствор при умерен
ной скорости вращения. Погружают электроды в стандартный раствор.
40