ГОСТ 32778—2014
Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Стакан В(Н>-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная.
Щипцы тигельные.
Фильтры обеззоленные «синяя лента».
Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.
Соребро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530. х. ч.
Стандарт-титр (фиксанал) для приготовления раствора соляной кислоты молярной концентра
ции c(HCI) = 0,1 моль/дм3.
Стандарт-титр (фиксанал) для приготовления раствора азотнокислого серебра молярной кон
центрации с (AgN03) » 0,1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды,
не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечиваю
щих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.7.2 Отбор проб - по 6.1.
6.7.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.7.4 Подготовка к анализу
6.7.4.1 Раствор азотной кислоты готовят разбавлением 105 см3концентрированной азотной кис
лоты дистиллированной водой до 1000 см3в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
Раствор хранят в условиях по 6.2.3.1 в плотно закрытой стеклянной емкости — не более одного
года.
6.7.4.2 Раствор азотнокислого серебра молярной концентрации c(AgN03) = 0.1 моль/дм3готовят
по ГОСТ 25794.3 (пункт 2.2) или из стандарт-титра.
Раствор хранят в условиях по 6.2.3.1 в плотно закрытой стеклянной посуде из темного стекла в
защищенном от света месте — не более 6 мес.
6.7.4.3 Раствор соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0.1 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.1 (пункт 2.1.2) или из стандарт-титра. Рабочий раствор соляной кислоты молярной кон
центрации с (HCI) = 0,01 моль/дм3готовят разбавлением 10 см3раствора соляной кислоты молярной
концентрации с(НС1) = 0,1 моль/дм3дистиллированной водой до 100 см3 в мерной колбе вместимо
стью 100 см3.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.7.5 Проведение анализа
(0,250 ♦0,001) г анализируемой пробы помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, рас
творяют в 10 см3дистиллированной воды, добавляют пипеткой 0.15 см3 концентрированной азотной
кислоты и перемешивают. Выделившийся осадок количественно переносят на обеззоленный фильтр
«синяя лента», смывая со стенок колбы дистиллированной водой. Осадок на фильтре смешивают
стеклянной палочкой с 0.5 г углекислого кальция и ополаскивают палочку дистиллированной водой.
Затем фильтр вместе с осадком переносят в фарфоровый тигель, высушивают в сушильном шкафу при
температуре (105
±
2)°С. осторожно обугливают на электроплитке до прекращения выделения дыма,
помещают в электропечь и озоляют постепенно поднимая температуру от 250 °С до 500 °С.
Минерализацию считают законченной, когда зола станет белой или слегка окрашенной, без обуглен ных
частиц. После охлаждения к зольному остатку осторожно по каплям добавляют 20 см3раствора азотной
кислоты по 6.7.4.1. перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат в
градуированную пробирку из бесцветного стекла вместимостью 25 см3. Остаток в тигле, стеклянную
палочку и фильтр промывают раствором азотной кислоты по 6.7.4.1. К раствору минерализата при
бавляют пипеткой 0,5 см3раствора азотнокислого серебра по 6.7.4.2, доводят объем раствора рас
твором азотной кислоты по 6.7.4.1 до 25 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения, для этого в градуированную пробирку из бесцветного
стекла вместимостью 25 см3 вносят 20 см3 раствора азотной кислоты no 6.7.4.1, 0,5 см3 раствора
азотнокислого серебра по 6.7.4.2. 0,5 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации с
(HCI) = 0,01 моль/дм3по 6.7.4.3. доводят объем раствора сравнения раствором азотной кислоты по
6.7.4.1 до 25 см3и перемешивают.
13