ГОСТ 32778—2014
Температуру плавления полученной бензойной кислоты определяют по ГОСТ 18995.4. Нахож
дение температуры плавления в интервале от 121.5 °С до 123.5 °С подтверждает присутствие бензо ат-
ионов.
6.5Определение массовой доли основного вещества
Метод основан на титровании пищевого бензоата калия соляной кислотой в присутствии инди
катора бромфенолового синего, при этом выделяющаяся в процессе реакции обмена слабо раство
римая в воде бензойная кислота растворяется в слое диэтилового эфира.
Массовую долю основного вещества определяют на высушенной основе анализируемой пробы.
6.5.1 Средства измерений, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности
±
0.001 г.
Колба Кн-1-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.
Стаканчик СВ 34/12 по ГОСТ 25336.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-25, 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Бромфеноловый синий (индикатор).
Фенолфталеин (индикатор).
Эфир диэтиловый, ч. д. а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стандарт-титр (фиксанал) для приготовления раствора соляной кислоты молярной концентра
ции с (HCI) = 0,1 моль/дмЗ.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, посуды, не уступающих вышеуказанным по
метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измере
ния. а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.5.2 Отбор проб - по 6.1.
6.5.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.5.4 Подготовка к анализу
6.5.4.1 Раствор соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0.1 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.1 (пункт2.1.2)или изстацдарт-титра (фиксанала)молярнойконцентрации
с (HCI) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н).
Раствор хранят в условиях no 6.2.3.1 — не более 4 мес.
6.5.4.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0.5 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.1 (пункт2.1.2)или изстандарт-титра (фиксанала)молярнойконцентрации
с (HCI) = 0,1 моль/дм3 (0.1 н). переводя количественно содержимое пяти ампул в мерную колбу
вме стимостью 1000 см3и добавляя дистиллированную воду до метки.
Раствор хранят в условиях по 6.2.3.1 в местах, защищенных от попадания прямых солнечных
лучей — не более одного года.
Коэффициент поправки (К) водного раствора соляной кислоты молярной концентрации
с (HCI) = 0,5 моль/дм3определяют по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.1.3) по безводному углекислому натрию,
проверяют коэффициент поправки один раз в месяц.
6.5.4.3 Спиртовой раствор фенолфталеина массовой долей 0.1 % готовят по ГОСТ 4919.1 (пункт
39, перечисление б).
Раствор хранят в защищенном от света месте в условиях по 6.2.3.1 — не более одного года.
6.5.4.4 Спиртовой раствор бромфенолового синего массовой долей 0,1 % готовят по
ГОСТ 4919.1 (раздел 7).
Раствор хранят в защищенном от света месте в условиях по 6.2.3.1 — не более одного года.
6.5.5 Проведение анализа
1.5 г предварительно высушенной анализируемой пробы по 6.6.4 с записью результата взвеши
вания до третьего десятичного знака помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимо
стью 250 см3, растворяют в 25
cmj
дистиллированной воды, прибавляют одну-две капли раствора
10