ГОСТ 32778—2014
6.3.4 Подготовка к анализу
Раствор битартрата натрия массовой долей 10 % готовят растворением 10 г 1-водного кислого
виннокислого натрия в 90 см3дистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см3.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.3.5 Проведение анализа
6.3.5.1 Способ 1. Анализируемую пробу пищевого бензоата калия массой 2 г растворяют в ста
кане вместимостью 50 см3 в 20 см3дистиллированной воды. Затем 2 см2 приготовленного раствора
помещают в пробирку, добавляют пипеткой 2 см3раствора битартрата натрия по 6.3.4. 0.5 см3этило
вого спирта и встряхивают. Постепенное образование белого кристаллического осадка битартрата
натрия подтверждает присутствие в растворе ионов калия.
6.3.5.2 Способ 2. Платиновую проволоку нагревают в пламени горелки и быстро вносят в анали
зируемую пробу пищевого бензоата калия. Затем прилипшие к раскаленной проволоке кристаллы
осторожно сплавляют в пламени горелки, опускают в концентрированную соляную кислоту и снова
помещают в пламя.
Окрашивание бесцветного пламени в фиолетовый цвет подтверждает присутствие ионов калия.
6.4 Тест на бензоат-ионы
Метод основан на качественном определении бензоат-ионов по реакции с хлоридом железа (III)
или на разложении пищевого бензоата калия азотной кислотой и идентификации выпадающей в оса
док кристаллической бензойной кислоты по температуре плавления.
6.4.1 Средства измерений, посуда, материалы, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности
±
0.01 г.
Стаканы В(Н)-1-50 ТС(ТХС). В(Н)-1-250 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-1-2-1.1-1-2-2, 1-1-2-5 по ГОСТ 29227.
Пробирка П 1(2)-14—150 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Воронка В-75-140 ХС по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, посуды, материалов, не уступающих выше
указанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую
точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.4.2 Отбор проб - по 6.1.
6.4.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.4.4 Подготовка к анализу
6.4.4.1 Раствор хлорида железа (III) массовой долей 3 % готовят растворением 3.0 г хлорида
железа (III) в 97 см3дистиллированной воды.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.4.4.2 Водный раствор азотной кислоты массовой долей 30 % готовят разбавлением концентриро
ванной азотной кислоты по ГОСТ4517 (пункт 2.89).
Раствор хранят при температуре (20
±
5) °С — не более одного года.
6.4.5 Проведение анализа
6.4.5.1 Способ 1. От 2.0 до 2,5 г анализируемой пробы помещают в стакан вместимостью
250 см3и растворяют в 100 см3дистиллированной воды. В пробирку пипеткой вносят 2 см3приготов
ленного раствора анализируемой пробы и 0.5 см3раствора хлорида железа (III) no 6.4.4.1.
Образова ние осадка розовато-желтого цвета подтверждает присутствие в растворе бензоат-ионов.
6.4.5.2 Способ 2. 1,5 г анализируемой пробы помещают в стакан вместимостью 50 см3и раство
ряют в 20 см3дистиллированной воды. Затем к раствору прибавляют 4 см3раствора азотной кислоты
по 6.4.4.2. перемешивают, выделившиеся белые кристаллы отфильтровывают, промывают дистил
лированной водой и высушивают в эксикаторе над серной кислотой в течение 24 ч.
9