ГОСТ 2184—2013
7.15 Определение массовой доли селена
Метод основан на восстановлении селена (IV). предварительно выделенного на осадке гидро
ксида железа аскорбиновой кислотой. Выделившийся элементный селен концентрируют на границе
раздела водной и органической фаз в виде окрашенной в красный цвет пленки.
7.15.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - по 7.2.2 и приведенные ниже.
Цилиндры мерные с притертой пробкой вместимостью 25 см3по ГОСТ 1770.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.
Аскорбиновая кислота фармакопейная. ФС 42-2668-95, раствор с массовой долей 5 %: готовят
по ГОСТ 4517.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006 или спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Раствор с массовой концентрацией селена 0.01 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212. используют
свежеприготовленным.
Кислота серная по ГОСТ 4204. не содержащая селен.
Отсутствие селена проверяют следующим образом: 55 см3(100 г) кислоты помещают в стакан
вместимостью 600—800 см3, куда предварительно налито 5 см3раствора хлорного железа и 150 см3
воды, нейтрализуют водным аммиаком и далее ведут анализ по 7.15.2. Отсутствие заметной красно
ватой пленки селена на границе фаз указывает на отсутствие селена (при чувствительности опреде
ления 0.0001 %).
7.15.2 Проведение анализа
25 см3 (46 г) анализируемой кислоты помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, куда
предварительно налито 50 см3воды и 5 см3раствора хлорного железа. Стакан помещают в холодную
водяную баню и осторожно, при непрерывном перемешивании, нейтрализуют раствор аммиаком до
образования нерастворяющегося осадка гидроксида железа, после этого приливают еще 10 см3рас
твора аммиака.
Раствор с осадком нагревают до кипения и в горячем состоянии отсасывают на воронке Бюх
нера через двойной фильтр «синяя лента» диаметром 7—11 см, промывают 50—70 см3воды, фильт
рат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 3.5 см3соляной кислоты, приливая ое по каплям
из пипетки. Если 3.5 см3соляной кислоты недостаточно, то приливают еще 0.5—1.5 см3. Полученный
раствор отсасывают, фильтр промывают 30—40 см3воды, промывные воды присоединяют к раство
ру. Раствор количественно переносят в стакан вместимостью 50—100 см3и приливают 6 см3раство
ра аскорбиновой кислоты. Через 30 мин обесцвеченный раствор помещают в делительную воронку
вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 бутилового спирта и встряхивают смесь в течение 1 мин.
После расслоения нижний водный слой отбрасывают, а органическую фазу помещают в цилиндр с
притертой пробкой вместимостью 25 см3, в которой предварительно налито 5 см3 воды. Если при
этом наблюдается помутнение одной из фаз. то цилиндр помещают в теплую (40 °С —50 °С) водяную
баню до исчезновения помутнения.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска пленки
селена на границе фаз не будет интенсивнее окраски пленки селена раствора сравнения, приготов
ленного в тех же условиях, содержащего 25 см3серной кислоты и соответствующее количество селе
на.
8 Транспортирование и хранение
8.1 Техническую серную кислоту транспортируют железнодорожным транспортом наливом и в
упакованном виде повагонными и контейнерными отправками в соответствии с правилами [1]. (2] и
автомобильным транспортом в соответствии с правилами [3].
Транспортирование автомобильным транспортом проводят в соответствии с требованиями
приложений А и В Европейского соглашения о международной перевозке опасных грузов (ДОПОГ).
Серную кислоту можно транспортировать перекачкой по кислотопроводу для близлежащих
предприятий-потребителей.
8.2 Улучшенную серную кислоту транспортируют в железнодорожных специальных сернокис
лотных цистернах (код L4BN) из кислотостойкой стали с нанесением трафаретов «Улучшенная сер ная
кислота». «X» и также трафарета приписки, а упакованную в специализированные контейнеры
средней грузоподъемности (полимерная емкость в металлическом каркасе) в крытых вагонах и соб
ственных (арендованных) контейнерах грузоотправителя (грузополучателя) с соблюдением требова
ний технической документации на условия размещения и крепление грузов в вагонах и контейнерах.
30