ГОСТ 2184—2013
7.6.4 Обработка и вычисление результатов измерений
Массовую долю оксидов азота%. вычисляют по формуле
х
_
VI
10 * 500-100
5’
У, Уг Р
’
где т - масса оксида азота, найденная по градуировочному графику, мкг;
500 - объем мерной колбы, см3;
V, - объем пробы, взятый для фотомотрирования. см3;
V2- объем пробы, взятый для анализа, см3;
р - плотность анализируемой кислоты (или олеума), г/см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух (при не
обходимости четырех) параллельных определений п, допускаемое расхождение между которыми
(максимальным и минимальным значениями для п-4) при доверительной вероятности Р=0.95 не
должно превышать значений предела повторяемости г для л=2 или критического диапазона CR
om
для л=4, приведенных в таблице 7.
7.6.5 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики и диапазоны измерений приведены в таблице 7.
Т а б л и ц а 7
В процентах
Диапазон измерений
массовойдоли оксидовазота (NjOa) в
техническойсерной кислотеиолеуме
Показательточности
(границы абсолютной
погрешности)
±
Д.
массоваядоля, при
Р=0.95
Эт 0.000010 до 0.000050 включ.
От 0.00030 до 0.00060 включ.
0.000005
0.00022
Показатель
повторяемости (абсо
лютноесреднеквад
ратическоеотклоне
ние повторя-емости)
®.
массоваядоля
0.000002
0.00003
Показатель
воспроизводимо
сти (среднеквад
ратическоеоткло
нение воспроизво
димости) г*, мас
соваядоля
0.000002
0.00006
О
к
ончание таблицы 7
В процентах
Диапазон измерений массовойдоли
оксидов азота (N*0.) в технической
серной кислоте иолеуме
Предел повторяемо
сти г. массоваядоля.
(Р=0,95).
при п = 2
Критическийдиапазон
CRaui. массоваядоля.
(Р=0,95).
при п = 4
От 0.000010 до 0.000050 включ.
От 0.00030 до 0.00060 включ.
0.0000055
0.000083
0.0000073
0.00011
Критическая раз
ность CCkus. мас
соваядоля.
(Р=0.95) при л, =
т=2
т=2
0.0000040
0.00016
7.7 Определение массовой доли нитросоединений
Метод измерений - гравиметрический, основан на экстракции нитросоединений диэтилоеым
эфиром, его отгонке и высушивании остатка при температуре (50
±
3) °Сдо постоянной массы.
7.7.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы, растворы - по 7.2.2 и приведенные ниже.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.
Воронка делительная ВД-1.3-100-ХС по ГОСТ 25336
Колба круглодонная К-1-100/19,26 ТСХ по ГОСТ 25336.
Баня водяная лабораторная любого типа.
Холодильник ХТП-1,3-200-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Эфир диэтиловый медицинский
Метиловый красный (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1.
7.7.2 Проведение анализа
В делительную воронку наливают 50 см3дистиллированной воды, вносят 5 г анализируемой
серной кислоты, взвешенной с помощью видоизмененной пипетки
Л
унге-Рея (результат взвешивания
записывают с точностью до третьего десятичного знака). Добавляют 30 см5 диэтилового эфира и
встряхивают содержимое воронки. Оставляют в покое до расслаивания и сливают эфирный слой в
стакан. В воронку добавляют ещё 30 см3диэтилового эфира и повторяют экстракцию. Эфирные вы-
21