ГОСТ 2184—2013
7.8.2 Подготовка к выполнению измерений
7.8.2.1Приготовление раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента с(1/2
H2S04) = 2 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1 дм3, в которую предварительно добавлено 200-300 см3дис
тиллированной воды, осторожно по стеклянной палочке, периодически перемешивая, вносят цилин
дром 57 см3серной кислоты (р=1.83 г/см3), охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой и
перемешивают.
Срок хранения раствора - 3 месяца.
7.82.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия (NaOH) с молярной концентрацией эквива
лента с (NaOH) = 2 моль/дм3
Взвешивают 80,00 г гидроокиси натрия, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1
дм3 , охлаждают, доводят до мотки водой и перемешивают; если раствор мутный, его фильтруют.
Срок хранения раствора - 3 месяца.
7.8.2.3 Приготовление раствора двухлористого олова с массовой концентрацией 100 г/дм3
50.00 г двухлористого олова растворяют в 50 см3соляной кислоты при нагревании на водяной
бане, охлаждают и разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 500 см3. Для стабили
зации раствора прибавляют металлическое олово из расчета 2 гранулы на 500 см3раствора. Срок
хранения раствора - 3 месяца.
7.8.2.4 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей
1 % выполняют по ГОСТ 4919.1.
7.8.2.5 Приготовление раствора AQTKNa [(C2H5)2NCSSNa ЗН20] с молярной концентрацией
c((C2H5)2NCSSNa-3H2Ol = 0.1 моль/дм5
30 г AQTKNa осторожно перемешивают с 90 см3диэтилового эфира, разбивая кусочки стек
лянной палочкой, кристаллы AQTKNa фильтруют через фильтрующую воронку или воронку Бюхнера с
фильтром «синяя лента», промывая осадок на фильтре три раза, используя каждый раз по 20 см3
эфира. Кристаллы высушивают при комнатной температуре.
Взвешивают 22.53 г ДДТК№, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3и дово
дят до метки водой; если раствор мутный, его фильтруют.
7.8.2.6 Приготовление диэтилдитиокарбамата серебра (ДДТКАд)
Растворы flQTKNa и AgN03 охлаждают в холодильнике до 8 °С - 10 °С, а затем медленно, при
постоянном перемешивании к определенному объему раствора AgN03, не позволяя температуре
подняться выше 8 °С - 10 °С (во избежание разложения), приливают такой же объем раствора
AQTKNa. Выделившиеся кристаллы желтого цвета фильтруют через фильтрующую воронку или во
ронку Бюхнера с фильтром «синяя лента» под вакуумом, промывая осадок на фильтре 2-3 раза вна чале
охлажденной до 8 °С - 10 °С водой, а затем 2-3 раза эфиром и высушивают при комнатной тем пературе.
Хранят реактив в темной склянке с притертой пробкой.
7.8.2.7 Приготовление поглотительного раствора
Взвешивают 1.00 г ДДТКАд и растворяют при перемешивании на встряхивателе в течение 1 ч
в мерной колбе вместимостью 1 дм3в 500 см3хлороформа с добавлением 10 см3 триэтаноламина,
доводят до метки хлороформом, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр
«крас ная лента». Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
7.8.2.8 Приготовление ваты, пропитанной раствором уксуснокислого свинца
Раствор уксуснокислого свинца в растворе уксусной кислоты готовят следующим образом: 10 г
уксуснокислого свинца взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до
второго десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раство
ром уксусной кислоты с массовой долей 5 % до метки и перемешивают.
Медицинскую вату, предварительно обезжиренную путем выдерживания в диэтиловом эфире
в течение 30 мин и высушивания на воздухе, пропитывают раствором уксуснокислого свинца в рас
творе уксусной кислоты, высушивают на стекле на воздухе. Высушенную вату еще раз пропитывают
тем же раствором ацетата свинца, сушат на стекле на воздухе до слегка влажного состояния и хранят
в банке с притертой пробкой.
7.8.2.9 Приготовление растворов с массовой концентрацией мышьяка; 0.1; 0.001 и 0.0001
мг/см3из мышьяковистого ангидрида
Взвешивают точно 0,1320 г мышьяковистого ангидрида (As20 3). Навеску помещают в стакан и
растворяют в 15 см3раствора гидроокиси натрия, нейтрализуют двумолярным раствором серной ки
слоты в присутствии фенолфталеина, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, дово
дят водой до метки и перемешивают -раствор А [массовая концентрация мышьяка -
(0,1000
±
0,0002) мг/см3]. Срок хранения раствора - не более 3 мес.
Отбирают пипеткой 2 см3раствора А в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки
водой и перемешивают - раствор Б (массовая концентрация мышьяка - 0.001 мг/см3).
24