ГОСТ 2184—2013
оси ординат - соответствующие им оптические плотности.
7.6.27 Построение градуировочного графика для массовых долей оксида азота от 5-10"* % до
5Ю ’2%.
В мерные колбы вместимостью 25 см3 помещают 5 см3 дистиллированной воды (в случае
анализа олеума - 5 см3раствора серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:25), прибавляют 1
см3соляной кислоты, 5 см3раствора сульфаниламида. 1 см3раствора М-этил-1-нафтиламина гидро
бромида и с помощью бюретки вносят: 0; 2: 4; 6; 8; 10 см3раствора Б. что соответствует содержанию в
них: 0: 2; 4; 6; 8 и 10 миг оксидов азота. Содержимое колб доводят дистиллированной водой до мет ки.
перемешивают и оставляют стоять 45 мин {для олеума - 1 ч) до полного развития окраски ком плекса.
Оптическую плотность полученных растворов относительно «холостой» пробы, содержащей все
реактивы, кроме раствора Б, измеряют на фотоколориметре при А = 490 нм (светофильтр N9 5) в кювете
с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм. По полученным данным строят градуи ровочный
график откладывая на оси абсцисс массу оксидов азота в микрограммах, а на оси ординат -
соответствующие им оптические плотности.
При использовании автоматических приборов градуировку выполняют в соответствии с инст
рукцией и программным обеспечением прибора. При установлении градуировочной характеристики и
контроле ее стабильности допускается использовать компьютерные программы. Градуировочную ха
рактеристику устанавливают заново при смене реактивов, растворов и средств измерения.
7.6.2.8 Проверка стабильности градуировочной характеристики
Проверку стабильности каждой из градуировочных характеристик проводят не реже 1 раза в
месяц по результатам анализа с использованием не менее трех градуировочных растворов (или рас
творов ГСО) по 7.6.2.6 или 7.6.27.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одно
го образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью ис
ключения грубого промаха.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для двух и более
образцов, то выясняют причины и вновь повторяют контроль. При повторном обнаружении неста
бильности градуировочную характеристику устанавливают заново, как описано выше.
7.6.3 Выполнение измерений
Анализ проводят с использованием двух параллельных навесок.
7.6.3.1 Перед измерением оксидов азота из пробы серной кислоты отдувают диоксид серы
следующим образом: 50-70 см3 анализируемой серной кислоты помещают в чистую сухую склянку
Дрекселя и продувают воздухом в течение 30 мин со скоростью 0.5 дм3/мин. который предварительно
пропускают через два поглотителя - склянку Дрекселя. заполненную реактивной серной кислотой и, U-
образную трубку, заполненную смесью фосфорного ангидрида с асбестом в соотношении 1:3.
Если анализируют серную кислоту, полученную из серы по «короткой схеме» (по методу ДКДА
- двойного контактирования и двойной абсорбции), то отдувка диоксида серы не требуется.
7.6.3.2 В мерную колбу вместимостью 500 см3помещают 300-400 см3воды и пипеткой, погру
жая конец ее в воду, вносят объем анализируемой серной кислоты: улучшенной кислоты - 10 см3,
регенерированной - 5 см3. Раствор в колбе перемешивают, охлаждают, доводят дистиллированной
водой до метки и снова перемешивают.
7.6.3.3 Анализ улучшенного олеума проводят следующим образом: в склянку Дрекселя поме
щают 40 см3реактивной серной кислоты и пипеткой, погружая ее конец в кислоту, вносят 10 см3ана
лизируемого олеума. Раствор отдувают согласно 7.6.3.1. отбирают из него 5 см’ пипеткой в мерную
колбу вместимостью 100 см3, в которую предварительно налито 70 см3воды, перемешивают, охлаж
дают. доводят дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.
Кислоту и олеум разбавляют непосредственно перед выполнением измерений
7.6.3.4 В мерную колбу вместимостью 25 см3помещают 5 см3дистиллированной воды (в слу
чае анализа олеума - 5 см3раствора серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:25). прибавля
ют 1 см3соляной кислоты. 5 см3 раствора сульфаниламида. 1 см3 раствора М-этил-1-нафтиламина
гидробромида и вносят пипеткой подготовленный по 7.6.3.2 раствор анализируемой серной кислоты
(контактной улучшенной - 10 см3 или регенерированной - 5 см3) или 10 см3 подготовленного по
7.6.3.3 раствора олеума. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемеши
вают. Через 45 мин (для олеума -1 ч ) измеряют оптическую плотность серии растворов относитель
но «холостой пробы», содержащей все реактивы, кроме анализируемого раствора кислоты или оле
ума. на фотоколориметре при А= 490 нм (светофильтр No 5) в кювете с толщиной поглощающего свет
слоя 50 или 10 мм в условиях, как описано в:
- 7.6.2.6 - для массовых долей оксидов азота от 5’105% до 5 103%;
- 7.6.27 - для массовых долей оксидов азота от 5-10‘4% до 5-10’2%.
20