ГОСТ 2184—2013
Отбирают пипеткой 10 см3раствора Б и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, до
водят до метки водой и перемешивают - раствор В (массовая концентрация мышьяка - 0.0001
мг/см3). Растворы Б и В используют в день приготовления.
7.8.2.10 Приготовление растворов с массовой концентрацией мышьяка 0.001 и 0.0001 мг/см3
из ГСО
В мерную колбу вместимостью 200 см3вносят пипеткой 2 см3раствора ГСО состава мышьяка
с массовой концентрацией 0.1 г/дм3и доводят до метки водой - раствор №1 с массовой концентраци
ей мышьяка 0.001 мг/см3.
Отбирают пипеткой 10 см3раствора No 1 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят до метки водой и перемешивают - раствор № 2 с массовой концентрацией мышьяка 0.0001
мг/см3. Растворы используют вдень приготовления.
При использовании ГСО с массовой концентрацией мышьяка, отличной от 0.1 г/дм3, растворы
готовят соответствующим разбавлением.
7.8.2.11 Установление градуировочной характеристики
Для нахождения градуировочной зависимости (I или II) в реакционные сосуды с помощью бю
ретки вместимостью 10 или 25 см3 вносят указанные в таблице 8 объемы растворов мышьяка с из
вестной концентрацией, доводят водой до объема 50 см3.
приливают сухой пипеткой 5 см3 концентрированной серной кислоты, 2 см3 раствора двухлористого
олова, вносят 2 капли раствора хлористого никеля, перемешивают и выдерживают в течение 15 мин. В
сухие пробирки наливают с помощью бюретки 12 см3поглотительного раствора.
Т а б л и ц а 8
Номер градуи
ровочной ха
рактеристики
Массовая концентрация
мышьяка в исходном
растворе, мг/см3
Объемы исходных
растворов, см1
Масса мышьяка в градуировочных раство
рах. мг
I0,0001 (раствор В)
0; 3:4; 6: 8; 10; 12
0;0.0003:0.0004;0.0006:0,0008.
0.0010; 0.0012
II0,001 (раствор Б)
0; 2: 4; 6; 8; 100: 0.002; 0.004; 0.006; 0.008; 0.010
В расширенную часть сухой отводной трубки помещают тампоны из ваты, пропитанной рас
твором уксуснокислого свинца. В реакционные сосуды поочередно вносят по 5 г металлического цин ка
и быстро закрывают реакционный сосуд пробкой с отводной трубкой, нижний конец которой пред
варительно опущен в пробирку с поглотительным раствором ДДТКАд. Тщательно притирают шлифы и
проверяют герметичность приборов, смочив водой места соединения. Проводят отгонку арсина. Че рез
60 мин разбирают установку и измеряют оптические плотности окрашенных поглотительных рас творов
в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны
Л
= 505 нм относитель но
раствора сравнения, содержащего все реактивы, кроме раствора мышьяка.
Для каждой концентрации мышьяка готовят по три раствора, измеряют оптические плотности
и вычисляют среднеарифметические значения. Допустимое расхождение между минимальным и мак
симальным значениями оптической плотности для каждого значения концентрации не должно
пре вышать 0.007 и 0,02 для градуировочных зависимостей I и II соответственно. По полученным
данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу мышьяка в миллиграммах,
а по оси ординат - средние значения оптической плотности.
Градуировочные графики проверяют не реже 1 раза в месяц по трем точкам с использованием
градуировочных растворов.
При замене реактивов (поглотительного раствора ДДТКАд. гранулированного цинка) градуи
ровочную характеристику устанавливают заново.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одной
точки графика, необходимо выполнить повторное измерение соответствующего градуировочного рас
твора с целью исключения грубого промаха. Если условие стабильности градуировочной характери
стики не выполняется более чем для одной точки, градуировочную характеристику устанавливают
заново, как описано выше.
7.8.3 Выполнение измерений
Анализ проводят с использованием двух параллельных навесок.
В соответствии с таблицей 9 отбирают навески анализируемой кислоты или олеума, резуль
тат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в реакционную
колбу, в которую предварительно налито 10 см3 дистиллированной воды, добавляют указанный в
25