ГОСТ 2184—2013
моль/дм3 (0.5 н.). приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Химический поглотитель известковый ХП-И по ГОСТ 6755. обеспечивающий защиту воды и
водных растворов от диоксида углерода.
Аскарит или другой поглотитель, обеспечивающий защиту воды и водных растворов от диок
сида углерода.
7.3.2 Подготовка к выполнению измерений
7.3.2.1 Приготовление дистиллированной воды, нейтральной по метиловому красному
К 1 дм3дистиллированной воды добавляют 1-2 капли индикатора метилового красного и не
сколько капель раствора гидроксида натрия до перехода окраски от красной до оранжево-желтой.
7.3.2.2 Перекристаллизация янтарной кислоты
100 г янтарной кислоты взвешивают и растворяют при кипячении в 170 см2воды. Горячий рас
твор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлажда
ют при непрерывном перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюх
нера и повторно перекристаллизовывают, растворяя при кипячении в 140 см5воды. Полученные кри
сталлы янтарной кислоты высушивают в сушильном шкафу при температуре (100
±
3) °С до постоян
ной массы.
7.3.2.3 Перекристаллизация щавелевой кислоты
50 г щавелевой кислоты взвешивают и растворяют при кипячении в 85 см3воды. Горячий рас
твор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлажда
ют. непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и
повторно перекристаллизовывают. растворяя при кипячении в 70 см3воды. Затем раствор охлажда
ют. непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, от
жимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе а течение 30 мин (кри
сталлы не должны прилипать к стеклянной палочке). Кристаллы щавелевой кислоты переносят, рас
сыпая тонким слоем, в чашку Петри, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре
(100
±
3) °С в течение 3 ч. периодически перемешивая. Чашку Петри с кристаллами щавелевой ки
слоты помещают в эксикатор с водой, где выдерживают не менее 2 сут. Крышка эксикатора должна
быть закрыта негерметично (между крышкой и эксикатором прокладывают фильтровальную бумагу
толщиной в 2-4 слоя). Полученные кристаллы гидрата щавелевой кислоты хранят в стеклянной банке
с притертой пробкой. Препарат устойчив в течение месяца.
7.3.2.4 Установление коэффициента поправки раствора гидроксида натрия молярной концен
трации эквивалента c(NaOH) = 0.5 моль/дм3(0.5 н.).
1 г янтарной или щавелевой кислоты взвешивают, результат взвешивания записывают с точ
ностью до четвертого десятичного знака, помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см^ воды, не
содержащей углекислоту и нагревают до 60 °С - 70 °С. Содержимое колбы титруют в горячем со
стоянии раствором гидроксида натрия в присутствии 2 капель фенолфталеина до розового окраши
вания, не исчезающего в течение 50-60 с.
Коэффициент поправки (К) раствора гидроксида натрия вычисляют по формуле
К
т
(
1
)
~
где т - навеска установочного вещества, г;
V- объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см3;
(I - масса установочного вещества, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия мо
лярной концентрации эквивалента точно c(NaOH) = 0.5 моль/дм3, г,
(1 - 0.02952 г - для янтарной кислоты;
О - 0,03152 г-для щавелевой кислоты.
Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждой из
трех навесок установочного вещества. Расхождение между максимальным и минимальным значе
ниями коэффициента не должно превышать 0.001. Из вычисленных значений коэффициентов берут
среднеарифметическое значение. Это значение коэффициента поправки должно быть равно 1.00
±
0.03. Если коэффициент поправки выходит за указанные пределы, то раствор соответственно
закре пляют или разбавляют.
В случае возникновения разногласий при определении массовой доли моногидрата определе
ние коэффициента поправки раствора гидроксида натрия проводят по щавелевой кислоте.
11