ГОСТ 2184—2013
Водорода пероксид (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
7.4.2 Подготовка к выполнению измерений
7.4.2.1 Приготовление раствора с массовой концентрацией железа 1 мг/см3(раствор А).
Проводят перекристаллизацию железоаммонийных квасцов: готовят насыщенный при нагре
вании раствор квасцов (120 г в 100 см3воды, подкисленной 3-5 см3концентрированной серной кисло
ты). содержащий 1 см3пергидроля. Раствор фильтруют и охлаждают при помешивании. Если выпа
дение кристаллов долго не наблюдается, прибавляют затравку в виде кристалликов чистых квасцов.
Полученные кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, затем спиртом и
сушат между листами фильтровальной бумаги. Кристаллы должны иметь светло-фиолетовый цвет.
Препарат хранят в хорошо закрытых банках с пришлифованными пробками. Срок хранения - 3 мес.
Взвешивают8,6350гперекристаллизованныхжелезоаммонийныхквасцов
((NH<)Fe(S04)2-12H20). помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 25 см’раство ра
серной кислоты с массовой долей 16 %, объем раствора доводят до метки дистиллированной во дой
и тщательно перемешивают. (Раствор А). Срок хранения - 1 год.
7.4.2.2 Приготовление раствора с массовой концентрацией железа 0,01 мг/см3 (раствор Б)
5 см3раствора А (или раствора ГСО) вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят
объем раствора до метки раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента с(1/2
H2SO4)=0,1 моль/дм3(0,1 н.) и перемешивают. Раствор Б используют свежеприготовленным.
7.4.2.3 Приготовление раствора железа с массовой концентрацией железа 0,025 мг/см3(рас
твор В)
25 см3раствора А (или раствора ГСО) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до
водят объем раствора до метки раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента с
(1/2 H2SO4)=0.1 моль/дм3(0.1 н.) и перемешивают. Раствор В используют свежеприготовленным.
7.4.2.4 Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 30 %.
30.0 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 70 см3дистиллированной воды.
7.4.2.5 Приготовление раствора водного аммиака с массовой долей 10 %
Раствор готовят по ГОСТ 4517.
425 см’ водного аммиака с массовой долей 25 % и плотностью 0,907 г/см3помещают в мер
ную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно переме
шивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
7.4.2.6 Приготовление градуировочных растворов из раствора Б с массовой концентрацией же
леза 0.01 мг/см3 («слабая» шкала)
В мерные колбы вместимостью 100 см3помещают: 0; 1; 2; 3; 5; 10; 15 см3раствора Б. что со
ответствует: 0; 0.01; 0,02; 0,03; 0,05: 0,10; 0,15 мг железа, объем доводят до 20-30 см3дистиллиро
ванной водой, добавляют в каждую колбу по 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 15 см3
раствора аммиака с массовой долей 10 %. Объем раствора в каждой колбе доводят до метки дистил
лированной водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптические плотности градуировочных
растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм в кювете с толщиной поглощающего
свет слоя 20 мм относительно «холостой» пробы, содержащей все реактивы, кроме раствора Б.
7.4.2.7 Приготовление градуировочных растворов из раствора В с массовой концентрацией же
леза 0.025 мг/см3 («крепкая» шкала)
В мерные колбы вместимостью 100 см3помещают: 0; 1; 2; 4; 6: 8: 10 см3раствора В. что соот
ветствует: 0; 0,025: 0,050; 0.100; 0,150: 0,200; и 0,250 мг железа, объем доводят до 20-30 см3 дистил
лированной водой, добавляют в каждую колбу по 2 см3раствора сульфосалициловой кислоты и 15
см3 раствора аммиака с массовой долей 10 %. Объем раствора в каждой колбе доводят до мотки
дистиллированной водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптические плотности градуиро
вочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм в кювете с толщиной погло
щающего свет слоя 20 мм относительно «холостой» пробы, содержащей все реактивы, кроме раство ра
В.
7.4.2.8 Готовят три серии градуировочных растворов (по 3 раствора каждой концентрации).
График строят по средним значениям трех измерений оптической плотности каждого раствора, от
кладывая на оси абсцисс содержание железа в милиграммах. а на оси ординат -
соответствующие ему оптические плотности.
При использовании автоматических приборов градуировку выполняют в соответствии с инст
рукцией и программным обеспечением прибора. При установлении градуировочной характеристики и
контроле ее стабильности допускается использовать компьютерные программы. Градуировочную ха
рактеристику устанавливают заново при смене реактивов, растворов и средств измерений.
7.4.2.9 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику проверяют не реже одного раза в месяц по трем точкам в
14