ГОСТ 2184—2013
7.3.3 Выполнение измерений
7.3.3.1 Выполнение измерений массовой доли моногидрата
Анализ проводят с использованием двух параллельных навесок.
0.7-1.0 г пробы серной кислоты взвешивают в пипетке
Л
унге-Рея (бюксе). результат взвеши
вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в коническую
колбу вместимостью 250 см3, в которую предварительно помещают 50 см3воды, нейтральной по ме
тиловому красному, и титруют раствором гидроксида натрия в присутствии метилового красного до
перехода красной окраски раствора в оранжево-желтую.
7.3.3.2 Выполнение измерений массовой доли свободного оксида серы (VI) (серного ангидри
да)
Анализ проводят с использованием трех параллельных навесок.
Стеклянную ампулу взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвер
того десятичного знака. Шарик ампулы слегка нагревают, и конец капилляра быстро погружают в оле
ум, отбирают около 1 г олеума. Затем наружную поверхность капилляра тщательно вытирают ватой и
запаивают капилляр, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания записывают с
точностью до четвертого десятичного знака. В толстостенную склянку наливают 150 см3дистиллиро
ванной воды, нейтральной по метиловому красному, помещают несколько (3-5) стеклянных бусин,
опускают взвешенную ампулу с олеумом и плотно закрывают склянку пробкой. Энергично встряхива
ют склянку, разбивают ампулу и встряхивают склянку до полного поглощения тумана водой. Кусочки
капилляра и ампулы осторожно раздавливают стеклянной палочкой. Пробку, горло склянки и стек
лянную палочку ополаскивают нейтральной водой, собирая промывные воды в ту же склянку. Содер
жимое склянки титруют раствором гидроксида натрия в присутствии метилового красного до перехода
окраски раствора из красной в оранжево-желтую.
7.3.4 Обработка и вычисление результатов измерений
7.3.4.1 Массовую долю моногидрата X в серной кислоте. %. вычисляют по формуле
V К
0
,
02452
-
100
(
2
)
/и
где V- объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см3;
К - коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия:
0.02452 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см3раствора гидроксида натрия молярной
концентрации эквивалента точно 0,5 моль/дм3, г;
т - навеска анализируемой кислоты, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух (при не
обходимости четырех) параллельных определений п. допускаемое расхождение между которыми
(максимальным и минимальным значениями для л=4) при доверительной вероятности Р=0.95 не
должно превышать значений предела повторяемости г для л=2 или критического диапазона CR09S
для л=4. приведенных в таблице 2.
7.3.4.2Массовую долю общего серного ангидрида (S03) Х\ в олеуме, %. вычисляют по форму
ле
А
’,=
V К
0
,
02001
-
100
(
3
)
т,
где V - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см3;
К - коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия:
0,02001 - масса серного ангидрида, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия молярной
концентрации эквивалента точно 0,5 моль/дм3, г;
т , - навеска анализируемого олеума, г.
7.3.4.3Массовую долю свободного серного ангидрида (S02) Х2 в олеуме. %. вычисляют по
формуле
оо
_
Е 1 ^2 Ч8Е
318
,
02
где X- - массовая доля общего серного ангидрида, %;
98,08 - молярная масса серной кислоты;
18,02 - молярная масса воды.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех ларал-
12