ГОСТ 2184—2013
таблице 9 объем концентрированной серной кислоты.
Т а б л и ц а 9
Диапазон измеряемых массовых долей
мышьяка. %
Навеска, г
Градуировочная ха
рактеристика
От 0,000004 до 0,000020 включ.
Св. 0.000020 до 0.00020 включ.
Св. 0.00020 до 0,00040 включ.
Св. 0.0004 до 0.0010 включ.
10
7
4.5-5.5
2.0
1.0
Обьем концен
трированной сер
ной кислоты, см’
-1.2
2.0
4.0
4.5
I
II
II
II
II
Навеску олеума берут в стеклянных ампулах с длинным капиллярным концом. Ампулу взве
шивают. результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем
широкую часть ампулы слегка нагревают на слабом пламени спиртовки и капилляр быстро опускают в
емкость с олеумом, при этом олеум засасывается в ампулу. Набрав таким образом 10 г олеума, вы
тирают фильтровальной бумагой конец капилляра, запаивают его на спиртовке и взвешивают, ре
зультат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. По разности резуль
татов взвешивания ампулы с олеумом и пустой ампулы вычисляют навеску олеума. В коническую
колбу с пришлифованным горлом вместимостью 300 см3 наливают 40 см3 воды опускают ампулу с
олеумом. Колбу закрывают пробкой и разбивают ампулу энергичным встряхиванием колбы, продол
жая встряхивание до полного поглощения водой образовавшегося тумана. Неразбившиеся куски ка
пилляра раздавливают стеклянной палочкой. Полученный раствор переносят в реакционную колбу,
обмывая пробку, горло колбы и стеклянную палочку 10 см3дистиллированной воды и собирая про
мывные воды в реакционную колбу.
Подготовленную пробу кислоты или олеума кипятят на плитке 5 минут для удаления S02. ох
лаждают, приливают 2 см3раствора двухлористого олова, доводят объем пробы до 50 см3 дистилли
рованной водой и далее поступают как при установлении градуировочной характеристики.
7.8.4 Обработка и вычисление результатов измерений
Массовую долю мышьяка Х7, %, вычисляют по формуле
X , =
С
100
т 1000’
(9)
ГдеС - масса мышьяка в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг;
т - масса взятой на анализ кислоты (олеума), г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух (при не
обходимости четырех( параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми (мак
симальным и минимальным значениями для п=4) при доверительной вероятности Р=0,95 не должно
превышать значения предела повторяемости г для п -2 или критического диапазона С/?0» для п=4.
приведенных в таблице 10.
7.8.5 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики и диапазоны измерений приведены в таблице 10.
Т а б л и ц а 10В процентах
Диапазон измерений массовой до
ли мышьяка (As)
Показатель точ
ности (границы
абсолютной по
грешности)
±
д.
массовая доля.
(Р=0.95)
Показатель воспроиз
водимости (абсолютное
среднеквадратическое
отклонение воспроиз
водимости)
т .
массо
вая доля
От 0.000004 до 0.000020 включ.
Св. 0.000020 до 0.000060 включ.
Св. 0.00006 до 0,00020 включ.
Св. 0.00020 до 0,00100 включ.
0.000003
0.000006
0.00003
0.00006
Показатель по
вторяемости (аб
солютное средне
квадратическое
отклонение повто
ряемости)
ftr,
мас
совая доля
0.0000012
0.0000023
0.000006
0.00002
0.0000013
0.0000028
0,000013
0.00003
26