ГОСТ 2184—2013
ной кислоты; 6 см3 — для технической кислоты 1-го сорта.
7.13 Определение нитратного азота N20$
7.13.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - по 7.2.2. а также.
Дифениламин.
7.13.2 Проведение анализа
Около 1 см3 анализируемой кислоты помещают в фарфоровую чашку, добавляют несколько
кристаллов дифениламина и 3—4 капли дистиллированной воды. Допускается бледно-голубая окра
ска.
7.14 Определение массовой доли меди
Метод основан на полярографическом определении меди в аммиачном растворе при pH 9 по
высоте волны с Вш от минус 0.25 до минус 0,30 В относительно донной ртути. Влияние железа устра
няется введением аммиака.
7.14.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - по 7.2.2 и приведенные ниже.
Полярограф. позволяющий проводить измерение в интервале потенциалов от минус 0.2 до
минус 0,7 В.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. концентрированная и разбавленная в соотношении 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий сернистокислый 7-водный.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор с массовой долей 0,5 %, готовят по ГОСТ 4517.
Железо хлорное по ГОСТ 4147.
Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная в соотношении 1:1.
Медь по ГОСТ 859 марок МОк или М1к, раствор; готовят следующим образом; 1,0000 г меди
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3и приливают 20 см3азотной кислоты. Раствор
упаривают до объема 2—3 см3, приливают 10 см3 концентрированной соляной кислоты и вновь упа
ривают до 2—3 см3. Упаривание с 10 см3соляной кислоты повторяют еще два раза. К охлажденному
остатку приливают 150 см3концентрированной соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу
вместимостью 1дм3, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают (раствор А).
Раствор Б с массовой концентрацией меди 0,1 мг/см3; готовят следующим образом; 10 см3
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, раз
бавленной 1:1, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
7.14.2 Проведение анализа
10 см3серной кислоты помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и упаривают на песча
ной бане или электроплитке досуха (до прекращения выделения паров S03). К охлажденному, остатку
приливают 3 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1. и растворяют его при нагревании. Затем ней
трализуют аммиаком до полного выделения осадка гидроксида железа и приливают еще 15 см3
из бытка раствора аммиака.
Раствор с осадком переносят в мерный цилиндр вместимостью 20—25 см3, обмывают чашку
водой, присоединяя промывные воды к содержимому цилиндра. Объем раствора доводят водой до
15 см3, вносят 3-4 капли раствора желатина, приблизительно 0,3 г сульфита натрия (на кончике шпа
теля) и перемешивают палочкой. Часть раствора отфильтровывают или осторожно сливают освет
ленную часть в электролизер. Вместо добавления сульфита натрия для удаления кислорода из
от фильтрованного раствора можно применять продувку азотом в течение 3—5 мин.
Полярографируют в интервале потенциалов от минус 0.2 до минус 0,7 В по отношению к дон
ной ртути при выбранной чувствительности полярографа.
Раствор сравнения готовят следующим образом: в цилиндр вместимостью 20—25 см3вносят
микробюреткой или микропипеткой 0.92 см3раствора Б. 2 см3хлорного железа, добавляют 3 см3 со
ляной кислоты, разбавленной 1:1, нейтрализуют водным аммиаком до полного выделения осадка и
приливают еще 1,5 см3избытка раствора водного аммиака. Затем проводят все операции с раство ром
и его полярографирование. как указано выше.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если высота волны с
потенциалом полуволны от минус 0.25 до минус 0.35 В не превышает высоту волны раствора сравне
ния. содержащего 0.092 мг меди. Высоту волны раствора сравнения проверяют в случае изменения
характеристики капилляра.
29