ГОСТ 2184—2013
тяжки соединяют, помещают в чистую делительную воронку и промывают дистиллированной водой до
нейтральной реакции ло метиловому красному. Отмытые эфирные экстракты помещают в чистую
сухую круглодонную колбу, предварительно взвешенную с точностью до третьего десятичного знака.
Колбу соединяют с холодильником и отгоняют эфир, нагревая круглодонную колбу на водяной бане.
Колбу с остатком после отгонки эфира помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при тем
пературе (50
±
3) °С до постоянной массы.
7.7.3 Обработка и вычисление результатов измерений
Массовую долю нитросоединений Х6, %, вычисляют по формуле
К - г ; )100(8)
т
гдет , — масса колбы с остатком, г;
т 2— масса пустой колбы, г;
т — масса анализируемой кислоты, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опре
делений. допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0.95 не
должно превышать значение предела повторяемости 0.01 %.
7.8 Определение массовой доли мышьяка
Метод измерения - фотометрический, основан на восстановлении всех форм мышьяка до ле
тучего мышьяковистого водорода (арсина AsH3), поглощении его раствором диэтилдитиокарбамата
серебра в хлороформе с добавкой триэтаноламина и фотометрическом измерении полученного рас
твора. окрашенного в розово-красный цвет.
Мешающее влияние сероводорода и сульфидов устраняют поглощением их ватой, пропитан
ной раствором уксуснокислого свинца.
7.8.1 Аппаратура, материалы, роактивы, растворы
Аппаратура, материалы, реактивы и растворы - по 7.2.2 и приведенные ниже.
Стандартный образец (ГСО) состава водного раствора ионов мышьяка (III) с массовой концен
трацией As 0.1 г/дм3и относительной погрешностью аттестованного значения не более
±
1 %.
Фотоколориметр или спектрофотометр любого типа со спектральным диапазоном работы от
315 до 990 нм. обеспечивающий измерение светопоглощения с абсолютной погрешностью не более
±
1 %, с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 20 и 30 мм.
Бюретка 1-1,3-2-10. 25-0.02(0.1) по ГОСТ 29251.
Пипетки 1.2-2-1. 2. 5. 10. 25 по ГОСТ 29169.
Колбы 1,2-100. 200. 250. 500. 1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1.3-25. 50. 250-2 по ГОСТ 1770.
Колбы с пришлифованным горлом Кн-1-100. 250-24/29 по ГОСТ 25336
Капельница по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания (бюкса) СВ-14/8 (или СН-34/12) по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Стеклянная ампула вместимостью 2-3 см3.
Фильтр бумажный беззольный «синяя» и «красная лента».
Вата медицинская гигроскопическая.
Насос вакуумный любого типа.
Склянка с тубусом (Бунзена)1 - 0.5 по ГОСТ 25336.
Воронка ВФ-1-32-ПОР16 ТХС или ВФ-1-32-ПОР40 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336.
Спиртовка лабораторная ло ГОСТ 25336.
22