ГОСТ 2184—2013
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, и раствор, разбавленный в соотношении
1:25.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор, разбавленный в соотношении 1:1.
Сульфаниламид (стрептоцид белый) фармакопейный.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
М-этил-1-нафтиламин гидробромид.
Бутиловый спирт по ГОСТ 5208.
Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид).
Асбест волокнистый.
7.6.2 Подготовка к выполнению измерений
7.6.2.1 Приготовление раствора сульфаниламида с массовой концентрацией 2 г/дм1
1 г сульфаниламида взвешивают, растворяют при перемешивании в подогретой до 50°С-60
°С дистиллированной воде до полного растворения реактива, охлаждают до комнатной температуры
и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1. Доводят объем раствора в колбе
дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Хранят в склянке темного стекла
в темном месте не более 3 мес.
7.62.2 Перекристаллизация М-этил-1-нафтиламин гидробромида и приготовление раствора N-
этил-1-нафтиламин гидробромида с массовой концентрацией 3 г/дм3
5 г продукта растирают в фарфоровой ступке, переносят в стакан вместимостью 300 см1, при
ливают 100 см3 бутилового спирта, перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку отстояться и
осветленный раствор декантируют. К осадку приливают еще 100 см1бутилового спирта и продолжают
промывать до тех лор. пока отстоявшийся над осадком раствор не станет бесцветным.
Осадок отфильтровывают через фильтровальную бумагу на воронке Бюхнера под вакуумом.
Сухой осадок переносят в чистый стакан, приливают 100 см3этилового спирта и нагревают на водя
ной бане до растворения осадка. Горячий раствор фильтруют под вакуумом через фильтрующий ти
гель. Фильтрат переносят в стакан, охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через
фильтр на воронке Бюхнера и сушат между листами фильтровальной бумаги. Перекристаллизацию
повторяют до получения белого или бледно-голубого продукта. Хранят в бюксе с притертой крышкой
в темном месте. Срок хранения - 4 мес.
0.75 г Ы-этил-1-нафтиламин гидробромида количественно переносят в мерную колбу вмести
мостью 250 см3, доливают до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают. Полученный рас
твор хранят в склянке темного стекла в темном месте. Срок хранения - 1 мес.
7.6.2.3 Приготовление раствора азотистокислого натрия с массовой концентрацией оксида
азота (N20 3) 0.1 мг/см3
Раствор азотистокислого натрия готовят следующим образом: 0.1816 г азотистокислого на
трия взвешивают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют, дово
дят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А).
Срок хранения - 3 месяца.
7.6.2.4 Приготовление раствора азотистокислого натрия с массовой концентрацией оксида
азота (N20 3) 0.001 мг/см3
10 см1раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доводят объем раство
ра до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают (раствор Б). Раствор Б готовят в
день его применения.
7.6.2.5 Приготовление раствора азотистокислого натрия с массовой концентрацией оксида
азота (N2O3)0,1 мкг/см3
1.0 см1раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раство
ра до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают (раствор В). Раствор В готовят в
день его применения.
7.6.2.6 Построение градуировочной характеристики для массовых долей оксида азота от 5-10’5
% до 5104%
В мерные колбы вместимостью 25 см3 помещают 5 см1 дистиллированной воды (в случае
анализа олеума - 5 см3раствора серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:25). прибавляют 1
см3соляной кислоты. 5 см3раствора сульфаниламида. 1 см3раствора М-этил-1-нафтиламина гидро
бромида и с помощью бюретки вносят: 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10 см3раствора В. что соответствует содержа нию
в них: 0: 0.1; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1,0 мкг оксидов азота. Содержимое колб доводят дистиллированной водой до
метки, перемешивают и оставляют стоять 45 мин (для олеума - 1 ч) до полного развития окраски
комплекса. Оптическую плотность полученных растворов относительно «холостой» пробы,
содержащей все реактивы, кроме раствора В. измеряют на фотоколориметре при А = 490 нм (свето
фильтр № 5) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. По полученным данным
строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу оксидов азота в микрограммах, а на
19