ГОСТ 2184—2013
О
к
ончание таблицы 10
В процентах
Диапазон измерений массовой доли As
Предел повто
ряемости г. мас
совая доля.
(Р=0,95),
при л = 2
Критический диа
пазон
CRc
#5. мас
совая доля.
(Р=0.95),
при
п
=4
Критическая разность
CDsл. массовая доля,
(Р=0,95),
при л,= л* =2.
т=2
От 0.000004 до 0.000020 включ.
Св. 0.000020 до 0.000060 включ.
Св. 0.00006 до 0.00020 включ.
Св. 0.00020 до 0.00100 включ.
0.000003
0.000006
0.00002
0.00006
0.000004
0.000008
0.00003
0.00007
0.000003
0.000006
0.00004
0.00007
7.9 Определение массовой доли хлористых соединений
Метод основан на визуальном определении хлоридов в виде хлоридов серебра при сравне
нии интенсивности помутнения раствора анализируемой кислоты с раствором сравнения.
7.9.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - по 7.2.2 и приведенные ниже.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор, разбавленный в соотношении 1:10.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с молярной концентрацией с (AgN03) = 0.1
моль/дм3(0.1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
Раствор, с массовой концентрацией хлора 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212 (раствор А).
Раствор с массовой концентрацией хлора 0.01 мг/см3 (раствор Б); готовят следующим обра
зом:!0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора во
дой до метки и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день его применения.
Раствор сравнения, готовят следующим образом: в цилиндр с притертой пробкой вместимо
стью 100 см3 наливают 50 см3дистиллированной воды, при помощи бюретки вносят 2 см3 раствора
азотнокислого серебра. Объем раствора в цилиндре доводят дистиллированной водой до 100 см" и
перемешивают.
7.9.2 Проведение анализа
В цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 воды и пипеткой
вносят 10 см3 анализируемой кислоты. Раствор охлаждают и приливают к нему 2 см3 раствора
азотной кислоты и 2 см раствора азотнокислого серебра и перемешивают. Объем раствора
дово дят водой до 100 см3и тщательно перемешивают.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
через 15 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции рас
твора сравнения, приготовленного в тех же условиях и содержащего для улучшенной серной ки
слоты — 0.02 мг хлора.
7.10 Определение массовой доли свинца
Метод основан на полярографическом определении свинца на ртутном капельном электроде
в солянокислом растворе по высоте волны с Еш от минус 0.50 до минус 0,55 В относительно донной
ртути.
7.10.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - по 7.2.2 и приведенные ниже.
Полярограф. позволяющий проводить измерение в интервале потенциалов от минус 0.2 до
минус 0,7 В.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная в соотношении 1:1.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4517.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0.5 %; готовят по ГОСТ 4517.
Аскорбиновая кислота фармакопейная. ФС 42 - 2668 - 95.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Раствор свинца массовой концентрации 1 мг/см3 (раствор А); готовят по ГОСТ 4212: 10 см3
раствора А вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3соляной кислоты и водой
доводят объем раствора до метки (раствор Б).
Раствор Б с массовой концентрацией свинца 0.1 мг/см3 готовят в день его применения.
Раствор сравнения готовят следующим образом: для улучшенного олеума вносят в мерный
цилиндр 1 см3раствора хлорного железа. 0.3 см3раствора Б. 5 см3соляной кислоты и водой доводят
объем раствора до 15 см3; для улучшенной серной кислоты вносят в мерный цилиндр 1 см3раствора
27