ГОСТ 2184—2013
лельиых измерений п. допускаемое расхождение между которыми (максимальным и минимальным
значениями) при доверительной вероятности Р=0.95 не должно превышать значения критического
диапазона CR0K для п=3, приведенного в таблице 3. Если расхождение превышает значение крити
ческого диапазона С/?0.э5 для л=3. то за окончательный результат анализа принимают медиану (сре
динное значение из трех результатов параллельных измерений п, ранжированных по возрастанию).
Допускается определение массовой доли свободного серного ангидрида по приложению А.
7.3.5 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики и диапазоны измерений приведены в таблицах 2-3.
Т а б л и ц а 2В процентах
Диапазон измерений
массовой доли моногидра
та (htSCM
Показатель точности
(границы абсолютной
погрешности)
±
д, мас
совая доля, при Р=0.95
Показатель повторяемо
сти (абсолютное средне
квадратическое отклоне
ние повторяемости) я,,
массовая доля
От 73.0 до 99.9 включ.
От 73.0 до 99.9 включ.
0,3
0.25
0.09
0.32
Показатель воспроизво
димости (среднеквадра-
тическое отклонение
воспроизводимости) як,
массовая доля
0.14
0.35
Т а б л и ц а 3В процентах
Диапазон измерений
массовой доли свободного
серного ангидрида (SO!)
Показатель точности
(границы абсолютной
погрешности)
±
д. мас
совая доля, при Р=0,95
Показатель повторяемо
сти (абсолютное средне-
квадратическое отклоне
ние повторяемости)
массовая доля
Показатель воспроизво
димости (среднеквадра
тическое отклонение вос
производимости) яя. мас
совая доля
От 19.0 до 28.0 включ.
0.4
0.08
0.2
О
к
ончание таблицы 3
В процентах
Диапазон измерений
массовойдоли свободного
серногоангидрида(БСХ)
Критическийдиапазон
CRo’jt,. массоваядоля.
(Р=0,95). при л=3
Критическая разность
СОоа-,. массоваядоля.
(Р=0.95). при п,=гъ=3.
гл=2
От 19.0 до 28,0 включ.
0.3
0.5
7.4 Определение массовой доли железа
Метод измерений - фотометрический, основан на образовании окрашенных комплексных со
единений железа (II. Ill) с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде и фотометрическом из
мерении оптической плотности окрашенных комплексов.
7.4.1 Аппаратура, материалы, реактивы, растворы
Аппаратура, материалы, реактивы и растворы - по 7.2.2 и приведенные ниже.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, обеспечивающий измерение коэффициента
пропускания от 100 % до 5 % с абсолютной погрешностью не более
±
1 %.
ГСО состава водного раствора ионов железа (III) с аттестованным значением 1.0 мг/см3и от
носительной погрешностью 1 %.
Колбы 1.2- 100, 250, 500. 1000 - 2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1- 1.3-2-10(25)- 0.02(0.1) по ГОСТ 29251.
Пипетка 1-1,2- 2-10 по ГОСТ 29227.
Пипетки 1,2- 2- 2. 5. 10. 20. 25. 50 по ГОСТ 29169.
Цилиндры 1,3-5. 50. 500-2 (или мензурки) по ГОСТ 1770.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания (бюкса) СВ -14/8 (или СН - 34/12) по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.
Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478. раствор с массовой долей 30 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор 1:1
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, раствор с массовой долей 16 % и раствор
с молярной концентрацией эквивалента c(1/2H*SO*)=0.1 моль/дм1(0.1 н.).
Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы с массовой долей аммиака (NH3) 10 % и 25 %.
Квасцы железоаммонийные по технической документации.
13