ГОСТ 2184—2013
диапазоне наиболее часто встречающихся значений массовой доли железа. Образцами для контроля
являются градуировочные растворы (или растворы ГСО), вновь приготовленные в точном соответст
вии с методикой по 7.4.2.2 или 7.4.2.3.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одно
го образца для контроля, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исклю
чения грубого промаха.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для двух образ
цов для контроля, то выясняют причины и вновь повторяют контроль. При повторном обнаружении
нестабильности градуировочную характеристику устанавливают заново, как описано выше.
7.4.3 Выполнение измерений
Анализ проводят с использованием двух параллельных навесок.
7.4.3.1 Приготовление пробы серной кислоты
В мерную колбу вместимостью 100 (250) см3 вносят 50 см3 воды, помещают необходимый
объем анализируемой серной кислоты, указанный в таблице 4. предварительно измерив ее плот
ность ареометром, охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Объем киАликвотная
слоты. взячасть рас
тый натвора на
лиз
Т а б л и ц а 4
___________________________________________________________
В кубических сантиметрах
КислотаОлеум
ВместиОбьемВмести
Массовая доля
мость олеума, мость Аликвот
железа. % мерной взятый мерной ная часть
анализ
колбы
анализ
на ана колбы раствора
От 0.001 до 0.004 включ.20; 10
Св. 0.004 до 0.010 включ. 10:5
Св. 0.01 до 0.04 включ. 5
10 2 100
10 2 100
10; 5 2 100
50
50
50
Св. 0.04 до 0.2 включ.5
100
100
100
250
(500 -
для реге
нериро
ванной
кислоты)
10; 22100
25; 10; 2
При определении железа в регенерированной серной кислоте используют остаток после про
каливания. полученный, как указано в 7.5.2, остаток растворяют при нагревании в 50 см3 раствора
соляной кислоты. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500
см3, доливают водой до метки и перемешивают. Часть раствора фильтруют в сухую посуду через су
хой фильтр.
7.4.3.2 Приготовление пробы олеума
В стакан наливают 8 см’ концентрированной серной кислоты и пипеткой вносят 2 см3анализи
руемого олеума, раствор перемешивают и после охлаждения количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, в которую предварительно налито 50 см3дистиллированной воды. По
сле охлаждения объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
7.4.3.3 Аликвотную часть по таблице 4 подготовленного раствора серной кислоты или олеума
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20-30 см3дистиллированной воды. 2
см3раствора сульфосалициловой кислоты. 10-15 см3раствора аммиака (с массовой долей 10 % - в
случае анализа серной кислоты и с массовой долей 25 % - в случае анализа олеума). Аммиак дол
жен быть в избытке, поэтому его количество можно увеличить до явного запаха. Раствор в колбе пе
ремешивают. охлаждают до комнатной температуры. Доводят объем раствора в колбе до метки дис
тиллированной водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптические плотности растворов от
носительно «холостой» пробы, содержащей все реактивы, кроме анализируемой кислоты или олеума на
фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20
мм. По полученным значениям оптической плотности по градуировочной характеристике находят
массу железа в анализируемой пробе в миллиграммах.
7.4.4 Обработка и вычисление результатов измерений
Массовую долю железа Х3. %, вычисляют по формуле
= —£ 2
j
_
100—(5)
К
р V,
1000
где С- масса железа, найденная по градуировочной характеристике, мг;
15