ГОСТ Р 55626-2013
8.7.4.2 50 см3фильтрата пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют в
колбу 0.4 г окиси кальция и. помешивая, выдерживают колбу в кипящей водяной бане 4 - 5 мин. По
сле этого содержимое колбы быстро охлаждают до температуры (20 ± 2) °С и прибавляют 1 - 2 см’
концентрированной уксусной кислоты до полного растворения осадка. Объем раствора доводят дис
тиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют раствор через сухой складча
тый фильтр.
8.7.4.3 Фильтрат поляризуют без светофильтра в поляриметрической кювете длиной 400 мм.
Кювету заполняют раствором дважды и каждый раз делают по четыре - пять отсчетов по шка
ле сахариметра. Среднеарифметическое значение результатов показаний шкалы сахариметра (Р) на
ходят из восьми - десяти отсчетов.
8.7.4.4 Определение поправки на объем осадка
Для определения поправки на объем осадка 25 см3 фильтрата пипеткой переносят в кониче
скую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3. Добавляют 0,6 г калия йодистого и 5 см3рас
твора соляной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм3.
Раствор перемешивают и титруют раствором серноватистокислого натрия молярной концен
трации 0,1 моль/дм3. После перехода окраски титруемого раствора из бурой в желтоватую, прибавля
ют в колбу 1 см" свежеприготовленного раствора крахмала массовой долей 1 % и продолжают титро
вание до исчезновения синей окраски.
Поправку К2 на объем осадка для данного вида продукта рассчитывают до третьего десятич
ного знака по формуле
К , =
12,5
V*
(
3
)
где 12.5 - теоретический объем раствора серноватистокислого натрия
молярной концентрации 0.1 моль/дм3(0,1 н). необходимый для тит
рования бромноватокислого калия, оставшегося в фильтрате, см3;
V - объем раствора серноватистокислого натрия, пошедшего на тит
рование. см3.
Для определения поправки К2 проводят три - пять параллельных измерений с расчетом до
четвертого десятичного знака и вычисляют среднеарифметическое значение, округляя его до третьего
десятичного знака. При этом расхождение между наибольшим и наименьшим значениями результатов
параллельных измерений не должно быть более 0,001.
8.7.4.5 Обработка результатов
Массовую долю сахарозы S. %, рассчитывают по формуле
S = Р2 Кг,(4)
где Р - среднеарифметическое значение показаний шкалы сахариметра, градус сахара, принятое за
результат единичного анализа;
К2- поправка на объем осадка для данного вида продукта, определенная по 8.7.4.4;
2 - коэффициент для пересчета показаний сахариметра в массовую долю сахарозы.
Вычисления проводят до первого десятичного знака.
За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, округленное до пер
вого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости:
\ Х , - Х 2\ * г ,(5)
где X, и Х2 - результаты двух измерений, выполненных в условиях повторяемости. %;
г- продел повторяемости (сходимости), равный 0.5 % при Р = 0.95.
Предел воспроизводимости R двух результатов определений, выполненных в условиях вос
производимости. не должен превышать 1.0 % при Р = 0.95.
Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли сахарозы при Р =
0.95 составляют ± 0.6 %.
Окончательный результат измерения представляют в виде:
~ Х
± Д ,(
6
)
гдеX - среднеарифметическое результатов двух параллельных определений массовой доли саха
розы. выполненных в условиях повторяемости при Р = 0.95, %;
Д
- границы абсолютной погрешности измерений массовой доли сахарозы поляриметриче
ским методом. %.
14