ГОСТ Р 55626-2013
4.9038 г двухромовокислого калия, порекристаллизованного и высушенного при 100 °С. коли
чественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3и растворяют в небольшом количестве
дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Допускается
приготовление раствора с использованием стандартного раствора двухромовокислого калия моляр ной
концентрации 0.1 моль/дм3.
Срок хранения раствора в темном месте в бутыли из темного стекла при температуре (20 ± 5)
°С - не более 1 мес.
8.7.3.6Приготовление раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной
концентрации 0.1 моль/дм3
а) Для приготовления раствора тиосульфата натрия используют дистиллированную свежепро-
кипяченную воду. Охлаждают воду в колбе, закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальцие-
вая трубка, наполненная кусочками прокаленного или гранулированного хлористого кальция.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают (24.8 ± 0.1) г тиосульфата натрия, раство
ряют в небольшом количестве дистиллированной воды и прибавляют (0.20 ± 0.01) г безводного угле
кислого натрия. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора в темном месте в бутыли из темного стекла при температуре (20 ± 5)
°С - не более 1 мес.
б) Установление титра раствора тиосульфата натрия
В коническую колбу вместимостью 500 см3вносят 1 - 2 г калия йодистого, растворяют его в 2
- 3 см3 воды, прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотно
шении 1 : 5 по объему, и 20 см3 раствора двухромовокислого калия (8.7.3.5). Закрыв колбу пробкой,
содержимое тщательно перемешивают, дают раствору постоять 5 мин. затем титруют раствором тио
сульфата натрия, приливая его из бюретки постепенно, все время перемешивая жидкость. Когда ко
ричневый цвет раствора перейдет в желтовато-зеленый, добавляют в колбу 1 см3 1 %-ного раствора
крахмала и, для более четкого определения окончания титрования. 250 - 300 см3дистиллированной
воды. Титрование продолжают, приливая тиосульфат натрия по каплям до резкого перехода цвета
раствора от синего до светло-зеленого.
Коэффициент поправки /С, на исходную концентрацию тиосульфата натрия рассчитывают по
формуле
(
2
)
гдеV3- объем раствора двухромовокислого калия, см3;
Vt - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование, см3.
8.7.3.7 Приготовление раствора крахмала массовой долей 1 %
(1,0 ± 0.1) г крахмала размешивают в 10 см1холодной бидистиллированиой воды. Полученную
смесь приливают тонкой струей при непрерывном помешивании в 90 см3кипящей дистиллированной
воды и кипятят 2 мин. Горячий готовый раствор крахмала отфильтровывают в бутылку, охлаждают и
закрывают пробкой.
Приготовленный водный раствор крахмала можно пропастеризовать при температуре (85 ± 2)
°С. В таком виде раствор крахмала сохраняется в течение 1 мес при температуре (6 ± 2) °С.
8.7.4 Проведение анализа
8.7.4.1 Приготовление фильтрата анализируемой пробы
В стакан вместимостью 100 см3 взвешивают (26.00 ± 0,01) г продукта, подготовленного по
8.2.1. Навеску растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством дистиллированной воды
температурой (45 ± 2) °С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, смывая
стакан несколько раз водой. Воду для смыва нужно брать в количестве, равном приблизительно по
ловине объема колбы.
Содержимое колбы охлаждают до температуры (20 ± 2) °С и прибавляют 3 см3 раствора ук
суснокислого цинка и 3 см3раствора железистосинеродистого калия.
После добавления каждого раствора содержимое колбы осторожно перемешивают во избежа
ние образования пузырьков. Добавляют 50 см3 раствора бромноватокислого калия молярной концен
трации 0.2 моль/дм3и перемешивают. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки,
тщательно перемешивают. Через 10 мин раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр в
сухую колбу.
13