(ПродолжениеИзменения № 1к ГОСТ32035—2013)
Если окраска анализируемого раствора совладает с окраской раствора сивушного масла или менее
интенсивна, то массовая концентрация сивушного масла не превышает нормируемого показателя для вод
ки. приготовленной изданного сорта спирта.
Допускается проводить определение массовой концентрации сивушного масла не более чем в шести
образцах одновременно».
Подраздел 5.8 дополнить пунктом — 5.8.7:
«5.8.7 Определение объемной доли метилового спирта (качественный метод)
Метод основан на реакции окисления метилового спирта марганцовокислым калием и серной кисло
той с образованием формальдегида и его последующем взаимодействии с фуксинсернистым реактивом II
с образованием окрашенного соединения.
5.8.7.1 Средства измерений, материалы, посуда, реактивы
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ± 0,01 г. прошедшие про
цедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, приняв
шего стандарт.
Секундомер 3-го класса точности, сдопускаемой погрешностью за 30 мин ± 1.6 с. диапазоном рабо
чих температур от -2 0 °С до +40 °С.
Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498, сдиапазоном измерения температуры от 0 4С до
100 °С, ценой деления 0.1 °С.
Штативдля пробирок.
Бюретка 1— 1—2— 2—0.01 по ГОСТ 29251.
Пипетки 1— 1— 2— 0,5:1— 1— 2— 1 и 1— 2— 2— 5 по 29227.
Колбы мерные 2— 100—2.1— 1000 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1—25.1— 50 по ГОСТ 1770.
Пробирки П4-25 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336 или П— 2— 25 ХС по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания по Г ОСТ 25336.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.. выдерживающая пробу Саваля. или по ГОСТ 14262. о. ч.. кон
центрированная и разбавленная дистиллированной водой всоотношении 1:1.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180. х. ч., насыщенный раствор.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. водный раствор массовой концентрации 1 г/100 см3.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195. водный раствор массовой концентрации 20 г/100 см3.
Фуксинсернистый реактив II.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Растворы метилового спирта с объемной долей 0.003 %. 0.01 %. 0.02 %. 0,03 % в пересчете на
безводный спирт (для анализа водок).
Допускается применение средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим
характеристикам, а также материалов, посуды и реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
5.8.7.2 Подготовка канализу
а) Приготовление насыщенного раствора щавелевой кислоты
Навеску щавелевой кислоты массой (10,00 ± 0.01) г помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливаютдо метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор выдерживают при темпе
ратуре (20.0 ± 0.2) вС не менее 24 ч для достижения полного насыщения и фильтруют через
бумажный фильтр.
Раствор хранят в холодильнике не более 14 сут.
б) Приготовление водного раствора сернистокислого натрия массовой концентрации 20 г/100 см3
Навеску сернистокислого натрия массой (20.00 ± 0.01) г помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают 70— 80 см3дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 40 °С.
Охлаждают до (20.0 ± 0.2) °С. объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и переме
шивают.
Раствор хранят в темном месте не более 7 сут.
в) Приготовление водного раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 1 г/100 см3
Навеску марганцовокислого калия массой (1.00 ± 0,01) г помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают 70—80 см3дистиллированной воды и растворяют при температуре (20,0 ± 0,2) °С.
объем раствора доводятдо метки дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор хранят в темном месте не более 3 мес.
г) Приготовление водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1.262 г/см3)
4