ГОСТ 32035— 2013
комнатной температуре 3 мин. По окончании выдержки вносят по 0.4 см3 раствора сернистокислого натрия
для обесцвечивания реакционной среды и перемешивают. Затем добавляют по 4 см3концентрированной
серной кислоты, тотчас же перемешивают и пробирки с содержимым помещают в баню с холодной водой
на 2 мин для охлаждениядо комнатной температуры. После этого вкаждую пробирку приливают по 0.1 см3
раствора динатрмевой соли хромотроповой кислоты, содержимое перемешивают и помещают в кипящую
водяную баню на 5 мин. Затем пробирки помещают вбаню с холодной водой для охлаждения реакционной
смеси до комнатной температуры и измеряютоптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре
в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с длиной световой волны 540 нм
всравнении с дистиллированной водой.
Анализ каждого типового раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений вычисляют
среднеарифметическое значение.
По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс объемную
долю метилового спирта, а на оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.
Зависимость между оптической плотностью и объемной долей метилового спирта в исследуемых
растворахдолжна быть прямолинейной.
При использовании новых партий реактивов градуировочный график следует построить заново.
Прямолинейная зависимость может быть представлена в виде уравнения, по которому вычисляют
объемную долю метилового спирта Смот. %
Си#1=
MD-
(9)
где
М
и М ,— коэффициенты, определяемые по экспериментальным данным методом наименьших квадра
товдля каждой марки фотоэлектроколориметра и каждой новой партии применяемых реакти
вов;
О — оптическая плотность.
5.8.3.2 Исследование анализируемого образца водки
Анализ проводят по 5.8.3.1, используя вместо раствора стандартного образца 0,2 см3анализируемо
го образца водки.
Водки, содержащие добавки, подвергают предварительной перегонке. Полученный дистиллят
используютдля анализа.
Водки крепостью более 40 % разбавляют дистиллированной водой до 40 % при температуре
(20.0 ± 0.2) °С по 5.5.2.1,
При разногласиях в результатах анализа и в случае предельного содержания метилового спирта в
анализируемом образце водки по отношению к нормативным показателям (0.02 % или 0.03 %) испытание
анализируемого образца следует проводить одновременно с построением градуировочного графика при
использовании одних и тех же реактивов и режима проведения анализа.
5.8.3.3 Обработка результатов
Объемную долю метиловогоспирта вычисляют по уравнению(9) или градуировочному графику (5.8.3.1).
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают средне
арифметическое значение результатовдвух параллельных определений, расхождение между которыми не
должно превышать предела повторяемости
г,
равного 0.002 % при доверительной вероятности
Р -
0.95.
Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6
(пункт 5.2.2.1). используя
S,
вместо о,.
Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации метилового спир
та приведены в таблице В.5 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в резуль
тате проведения исследования всоответствии с ГОСТ ИСО 5725-1. ГОСТ ИСО 5725-2. ГОСТ ИСО 5725-4,
ГОСТ ИСО 5725-6.
5.8.5 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности выполняют с использованием метода добавок. В качестве добавки применяют
реактив с аттестованным значением объемной доли метанола. Отбираютдве пробы анализируемого про
дукта. Одну пробу анализируют в соответствии с 5.8.3.2 и получают по 5.8.3.3 значение объемной доли
метиловогоспирта ванализируемой пробе
С2.
Во вторую пробудобавляют известное количество метилово го
спирта (содержание метилового спирта сдобавкой не должно превышать верхней границы диапазона
измерения). Пробу с добавкой анализируют по 5.8.3.2 и получают значение объемной доли метилового
спирта в пробе сдобавкой Сд, которое считается удовлетворительным, если соблюдается условие
16