(ПродолжениеИзменения № 1к ГОСТ32035—2013)
Раствор пиросернистокислого натрия готовят непосредственно перед его использованием.
б) Приготовление раствора фуксинсермистого реактива I
Навеску основного фуксина или основного парафуксина массой (1.00 ± 0,01) г помещают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, приливают 700 см3дистиллированной воды и растворяют при температуре
не выше 80 :С. Охлаждают до температуры (20,0 ± 0,2) °С, объем раствора доводят до метки дистиллиро
ванной водой и перемешивают.
150 см3 приготовленного раствора фуксина вносят в склянку с пришлифованной пробкой вместимо
стью 1500— 2000 см3, добавляют 100 см3 водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность
1,308 г/см3) и перемешивают. Затем добавляют 1000 см3дистиллированной воды и 15 см3концентрирован ной
серной кислоты, перемешивают и выдерживают до обесцвечивания раствора.
Раствор хранят втемном месте при температуре (20.0 ± 5,0) °С не более 9 мес.
5.5.8.3 Проведение анализа
В одну пробирку с пришлифованной пробкой вносят 10 см3анализируемой водки или ее дистиллята,
вдругую — 10 см3 соответствующего раствора уксусного альдегида. Раствор уксусного альдегида берут в
соответствии с анализируемой водкой, приготовленной из конкретного сорта спирта. В обе пробирки
приливают по 2 см3 фуксинсернистого реактива I. Пробирки закрывают пришлифованными пробками, пе
ремешивают их содержимое и выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин. Образовавшу
юся окраску растворов визуально сравнивают на белом фоне.
Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора уксусного альдегида или
менее интенсивна, то массовая концентрация альдегидов вводке не превышает нормируемого показателя
для водки, приготовленной изданного сорта спирта».
Подраздел 5.6 дополнить пунктом — 5.6.7:
«5.6.7 Определение массовой концентрации сивушного масла (качественный метод)
Метод основан на реакции раствора салицилового альдегида в присутствии серной кислоты с высши
ми спиртами, присутствующими в анализируемой водке, с образованием окрашенных продуктов реакции.
5.6.7.1 Средства измерений, материалы, посуда, реактивы
Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498. сдиапазоном измерения температуры от 0 ®Сдо
100 °С, с ценой деления 0,1 ®С.
Колба мерная 2— 100—2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1— 1— 2—0.5.1—2—2— 1,1—2—2— 5 и 1—2—2— 10 по ГОСТ 29227.
Секундомер 3-го класса точности, сдопускаемой погрешностью за 30 мин ± 1.6 с. диапазоном рабо
чих температур от -20 °С до +40 °С.
Пробирки П4-50 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.
Штативдля пробирок.
Раствор спиртовой с объемной долей салицилового альдегида 1 %.
Растворы сивушного масла (иэоамиловый и иэобутиловый спирты 3:1) массовой концентрации 2. 3.4
и 6 мг в 1 дм3безводного спирта (для анализа водок).
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.. выдерживающая пробу Саваля. или по ГОСТ 14262. о. ч.. кон
центрированная.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Допускается применение средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим
характеристикам, а также материалов, посуды и реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
5.6.7.2 Подготовка к анализу
а) Приготовление спиртового раствора с объемной долей салицилового альдегида 1 %
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1 см3салицилового альдегида, доводят объем до
метки этиловым ректификованным спиртом и перемешивают.
Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре (20.0 ± 5.0) °С не более 9 мес.
5.6.7.3 Проведение анализа
Содержание сивушного масла в водке рекомендуется определять после предварительной ее пере
гонки.
В две пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 см3концентрированной серной кислоты
и осторожно по стенке пробирки приливают по 0.2 см3 спиртового раствора салицилового альдегида.
В одну пробирку приливают 5 см3анализируемой водки или ее дистиллята, а в другую — 5 см3соответ
ствующего раствора сивушного масла. Пробирки закрывают пробками, содержимое их перемешивают
и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску растворов
визуаль но сравнивают на белом фоне.
3