ГОСТ 32035— 2013
мия реакционной смеси до температуры (20 ± 5) °С. Интенсивность образовавшейся желтой окраски содер
жимого каждой пробирки измеряют на фотоэлектроколориметре при световой длине волны 400 нм в кюве
тах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм в сравнении с дистиллированной водой.
Анализ каждогостандартногообразца проводят не менее трех раз и из полученныхзначений оптичес
кой плотности вычисляют среднеарифметическое значение.
По полученным после колориметрирования результатам строят градуировочный график зависимости
оптической плотности анализируемого раствора от содержания альдегидов, откладывая на оси абсцисс
массовую концентрацию альдегидов (мг/дм3безводного спирта), а на оси ординат — соответствующие
значения оптической плотности.
Зависимость между оптической плотностью и массовой концентрацией альдегидов в исследуемых
растворахдолжна быть прямолинейной.
При использовании новых партий реактивов градуировочный график следует построить заново.
Прямолинейная зависимость может быть представлена в виде уравнения, по которому вычисляют
массовую концентрацию альдегидов С*,, мг/дм3, безводного спирта
Сап- AD
- А,.(2)
где А и А. — коэффициенты, определяемые по экспериментальным данным методом наименьших квад
ратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и для каждой новой партии применяемых
реактивов;
D
— оптическая плотность.
5.5.3.2 Исследование анализируемого образца водки
Анализ проводят по 5.5.3.1. используя вместо стандартного образца 5 см3 анализируемого образца
водки.
Водки анализируют после предварительной перегонки.
Водки крепостью более40 % разбавляютдистиллированной водой до 40 % при температуре (20 ± 0.2) °С
по5.5.2.1.
5.5.4 Обработка результатов
Массовую концентрацию альдегидов вычисляют по уравнению (2) или по градуировочному графи
ку (5.5.3.1).
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают средне
арифметическое значениедвух параллельныхопределений, расхождение между которыми недолжно пре
вышать предела повторяемости
г.
равного 0.2 мг/дм3. придоверительной вероятности
Р =
0.95.
Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6
(пункт 5.2.2.1). используя S, вместо
пг.
5.5.5 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации альдеги
дов приведены в таблице В.2 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результате
проведения исследования в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2. ГОСТ ИСО 5725-4,
ГОСТ ИСО 5725-6.
5.5.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности выполняют с использованием метода добавок раствора с аттестованным значе
нием массовой концентрации альдегидов ванализируемую пробу. Добавка должна составлять от 50 % до
150 % массовой концентрации альдегидов ванализируемой пробо
Сд = (0,5 ♦ 1,5) С,,(3)
где Сд — значение массовой концентрации альдегидов вдобавке, мг/дм3;
С, — экспериментально установленное значение массовой концентрации альдегидов ванализируемой
пробе, мг/дм3.
Одну пробу анализируют в соответствии с 5.5.3.1, используя вместо стандартного образца 5 см3
испытуемого образца водки. Во вторую пробу испытуемой водки добавляют стандартный раствор с аттес
тованным содержанием альдегидов.
Анализ пробы сдобавкой проводят втех же условиях, что и анализируемой пробы продукции, учиты
вая проведенное разведение.
9