ГОСТ 32035— 2013
салицилового альдегида, пробирки закрывают пробками, содержимое их энергично перемешивают и вы
держивают в кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную
воду (или водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакционной смеси (но более 3— 4 мин) до
температуры (20 ± 5) °С.
Сразу же после охлаждения измеряют интенсивность образовавшейся окраски на фотоэлектроколо
риметре в кюветах толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при светофильтрах сдлиной световой волны
540 нм в сравнении с дистиллированной водой.
Анализ каждого раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотнос
ти вычисляют среднеарифметическое значение.
По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую
концентрацию сивушного масла (мг/дм3безводного спирта), а на оси ординат соответствующие значения
оптической плотности.
Зависимость между оптической плотностью и содержанием сивушного масла в исследуемых раство
рах должна быть прямолинейной.
Полученный градуировочный график используютдля вычисления массовой концентрации сивушного
масла при анализе водок.
Прямолинейная зависимость может быть представлена в виде уравнения, по которому вычисляют
массовую концентрацию сивушного масла Сс„, мг/дм3
Сс.и
=
KD
-
К и
(5)
где К и К, — коэффициенты, определяемые по экспериментальным данным методом наименьших квадра
товдля каждой марки фотоэлектроколориметра и новой партии применяемых растворов;
D
— оптическая плотность.
5.6.2.2 Исследование анализируемого образца водки
Анализ проводят по 5.6.2.1, используя вместо стандартного образца 5 см3 анализируемого образца
водки.
Водки, содержащие различныедобавки, подвергают предварительной перегонке. Полученный дис
тиллят используют для анализа.
Водки крепостьюболее 40 % разбавляютдистиллированной водойдо40 % при температуре (20.0 ± 0.2)“С
no 5.5.2.1.
5.6.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию сивушного масла вычисляют по уравнению (5) или по градуировочному
графику (5.6.2.1).
Для расчета содержания сивушного масла следует внести поправку на присутствующие в водке
альдегиды, также вступающие в реакцию с салициловым альдегидом. Для этого из полученного после
колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть расчетное значение оптической плот
ности. соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемой водке и рас
считано по уравнению (2) или по градуировочному графику (5.5.3.1).
Эти значения оптических плотностей приведены втаблице 2.
Т а б л и ц а 2
Массовая концентрация
альдегидов в водке, о пере
счете на уксусный альдегид.
мг/дм3 безводного спирта
Расчетная оптическая
плотность по фотоэлект
роколориметру
Массовая концентрация
альдегидов в водке, в пере
счете на уксусный альдегид
мг/дм3безводного спирта
Расчетная оптическая
плотность по фотоэлект
роколориметру
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
4.0
5.0
0,005
0.010
0.015
0.020
0.025
0.040
0.050
6.0
7.0
7.5
8.0
8.5
9.0
10,0
0.060
0.075
0.080
0.085
0.090
0.100
0.110
Полученные после вычитания результаты используют для вычисления массовой концентрации си
вушного масла по уравнению (2) или градуировочному графику (5.6.2.1).
11