ГОСТ 32035— 2013
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают средне
арифметическое значениедвух параллельных определений, расхождение между которыми недолжно пре
вышать предела повторяемости
г,
равного 0.3 мг/дм3, при доверительной вероятности
Р
= 0.95.
Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6
(пункт 5.2.2.1). используя S, вместо о,.
5.6.4 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации сивушного
масла приведены втаблице В.З (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результа те
проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2,
ГОСТ ИСО 5725-4. ГОСТ ИСО 5725-6.
5.6.5 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности выполняют с использованием методадобавокраствора саттестованным значением
массовой концентрации сивушного масла ванализируемую пробу. Добавка должна составлять от 50 % до
150 % массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе
СЯ = (0.5 + 1,5)С2,(6)
где Сд — значение массовой концентрации сивушного масла в добавке, мг/дм3;
С2
— экспериментально установленное значение массовой концентрации сивушного масла в анали
зируемой пробе, мг/дм3.
Одну пробу анализируют в соответствии с 5.6.2.1. используя вместо стандартного образца 5 см3
испытуемой водки. Во вторую пробу испытуемой водки добавляют стандартный раствор с аттестованным
содержанием сивушного масла.
Анализ пробы сдобавкой проводят в тех же условиях, что и анализируемой пробы продукции, учиты
вая проведенное разведение.
Результат анализа считают удовлетворительным, если соблюдается условие
|С2М- С 2- С а|*0,16.(7)
где Сг,д — значение массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе с добавкой, мг/дм3;
С2 — значение массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе, мг/дм3;
С, — аттестованное значение массовой концентрации сивушного масла вдобавке, мг/дм3;
0.16 — норматив контроля точности, мг/дм3.
Периодичность контроля — один раз вквартал.
5.6.6 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
Абсолютное расхождение результатов анализа, полученных вдвух различныхлабораториях (подвум
параллельным определениям в каэкдой лаборатории), не должно превышать критическую разность CDc95,
равную 0.22 мг/дм3.
Если водной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значение
СО095 рассчитывают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.2).
В случае превышения критической разности СО095 противоречие между результатами двух лабора
торий разрешают всоответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
5.7 Определение массовой концентрации сложных эфиров
Газохроматографический метод определения массовой концентрации сложных эфиров — по норма
тивным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.
В процессе производства водок (внутри предприятий) применяют газохроматографический метод или
фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.
Метод основан на измерении интенсивности окраски продуктов реакции железа (III)хлорида 6-водно-
го с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров водки с гидро-
ксиламином в щелочной среде.
Диапазон измерений: 3—20 мг/дм3 безводного спирта.
5.7.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом
взвешивания до 200 г. с дискретностью 0.01 г.
Колориметрфотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).
Секундомер.
12