ГОСТ 32035— 2013
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0.1 или 0.5 °С по ГОСТ 28498.
Воронка по ГОСТ 25336.
Пипетки 1—2—2— 5.1—2—2— 10 и 1—2—2—25 по ГОСТ 29227.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1—25.1— 250 и 1— 500 поГОСТ 1770.
Этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор молярной концентрации 2 моль/дм3.
Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147. раствор молярной концентрации с (FeCL3 6Н20 ) =
= 0.37 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации с (HCL)=4 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации с (NaOH) = 3.5 моль/дм3.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.7.2 Подготовка к анализу
5.7.2.1 Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации 2 моль/дм3.
Навеску гидроксиламина гидрохлорида массой (69.60 ± 0.01) г растворяют в мерной колбе вместимо
стью 500 см3в 200 см3 дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до метки при
температуре (20.0 ± 0.2) °С.
Полученный раствор перемешивают и хранят в холодильнике не более 30 сут.
5.72.2 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCL) = 4 моль/дм3 500 см3
дистиллированной воды вносят вмерную колбу вместимостью 1000 см3, постепенно при постоянном пере
мешивании приливают 333 см3концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор перемешивают,
охлаждаютдо температуры 20 °С. доводят объемдо меткидистиллированной водой и снова перемешивают.
5.7.2.3 Приготовление растворажелеза (III)хлорида 6-водного молярной концентрации c(FeCL3 6Н20 ) =
= 0.37 моль/дм3
Навеску железа (III) хлорида 6-водного массой (50.00 ± 0,01) г растворяют в мерной колбе вместимо
стью 500 см3в400 см3 дистиллированной воды, добавляют 12,5 см3 раствора соляной кислоты молярной
концентрации
с
(HCL) = 4 моль/дм3, перемешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой и
снова перемешивают. При хранении раствора может образоваться осадок, который необходимо отфильт
ровать.
5.7.2.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 3.5 моль/дм3
Навеску гидроокиси натрия массой (70,00 ± 0.01) г растворяют в 400 см3 дистиллированной воды в
мерной колбе вместимостью 500 см3, охлаждают до температуры 20 °С. доводят объем колбы дистиллиро
ванной водой до метки и снова перемешивают.
5.7.2.5 Приготовление раствора реакционной смеси
Перед проведением испытания готовят исходный раствор реакционной ск^еси. смешивая равные объе
мы раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации 2 моль/дм3и раствора гидроокиси
натрия молярной концентрации с (NaOH) = 3.5 моль/дм3, учитывая, что на проведение одного анализа
образца испытуемой водки расходуется 12 см3смеси. Полученную реакционную смесь перемешивают и
используют для анализа в течение 6 ч с момента приготовления.
5.7.3 Проведение анализа
Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.
В две конические колбы вместимостью 50 см3 вносят по 6 см3реакционной смеси. Затем в одну из
колб приливают 3 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой
колбы — раствор Б. Содержимое второй колбы — раствор А.
В обе колбы приливают по 18 см3 анализируемой водки и одновременно осторожно перемешивают
круговыми движениями в течение 2 мин.
Во вторую колбу с раствором А приливают 3 см3раствора соляной кислоты и также перемешивают в
течение 1 мин.
В обе колбы добавляют по 3 см3раствора железа (III) хлорида 6-водного и одновременно перемеши
вают их содержимое вышеописанным способом в течение 1 мин.
Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют всравнении с раство
ром Б на фотоэлектроколориметре при светофильтре сдлиной волны 540 нм в кювететолщиной поглощаю
щего свет слоя 50 мм.
13