ГОСТ 32035— 2013
Массовую концентрацию сложных эфиров в водке, содержащей сахара со свободным гликозидмым
гидроксилом {глюкозу, лактозу и т.д.). определяют только вдистилляте после предварительной ее перегонки.
5.7.4 Обработка результатов
Полученное значение оптической плотности используютдля определения количества сложных эфи
ров в водке.
Массовую концентрацию сложных эфировв водке, мг/дм3 безводного спирта, вычисляют по
формуле
D
100
" 0.0256С’’ 8)
где D — оптическая плотность;
0.0256 — постоянный коэффициент, полученный экспериментально;
С — крепость водки. %.
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают средне
арифметическое значение (Сср) результатов двух параллельныхопределений, расхождение между которы
ми не должнопревышать предела повторяемости
г.
равного 2.8 S, (S, — значение, рассчитанное по форму
ле. приведенной в таблице В.4 (приложение В), при доверительной вероятности
Р -
0.95).
Если расхождениепревышает рассчитанное значение
г.
то поступают всоответствии с ГОСТ ИСО 5725-6
(пункт 5.2.2.1). используя расчетное значение
S,
вместо а,.
5.7.5 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации сложныхэфи
ров приведены в таблице В.4 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в резуль
тате проведения исследования в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4,
ГОСТ ИСО 5725-6.
5.7.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности проводят с использованием метода добавок. В качестведобавки применяютатте
стованный (по процедуре приготовления) раствор с массовой концентрацией этилацетата 500 мг в 1дм3
40 %-ного водно-спиртового раствора.
Для приготовления такого раствора навеску этилацетата массой (0.25 ± 0.01) г переносят с помощью
40 %-ного водно-спиртового раствора в мерную колбу вместимостью 500 см3. Объем доводят до метки
этим же раствором при температуре (20,0 ± 0,2) °С.
Отбирают две пробы анализируемого продукта. Одну пробу анализируют в точном соответствии
с 5.7.3 и получают по 5.7.4 окончательный результат анализа рабочей пробы Саф, при двух параллельных
определениях. Во вторую пробу добавляют известное количество этилацетата (содержание эфиров сдо
бавкой не должно превышать верхней границы диапазона измерений). Пробу сдобавкой анализируют
по 5.7.3 и получают по 5.7.4 окончательный результат анализа
С ^
при двух параллельных определениях.
Расхождение между разностью (С1ф2- С>ф,)и значением добавки Сд. мг/дм3, не должно превышать преде
ла CD-oo, вычисленного по формуле, приведенной в таблице В.4 (приложение В).
При смене реактивов проведение контроля точности обязательно.
При превышении указанного норматива анализ повторяют с использованием другой анализируемой
пробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативному значению выясняют причи
ны, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Периодичность контроля — один раз в квартал.
5.7.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
Абсолютное расхождение между результатами анализов, полученных в двух различных лаборато
риях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать критическую
разность СОп.
9 5
, которую рассчитывают по соответствующей формуле ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.2).
В случае превышения критической разности
CD0M
противоречие между результатами двух лабора
торий разрешают всоответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
5.8 Определение объемной доли метилового спирта
Газохроматографический метод определения объемной доли метилового спирта — по нормативным
документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.
В процессе производства водок(внутри предприятий) применяют гаэохроматографический метод или
фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.
14