ГОСТ 32035— 2013
5.5Определение массовой концентрации альдегидов
Газохроматографический методопределения массовой концентрации альдегидов — по нормативным
документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.
В процессе производства водок (внутри предприятий) применяют газохроматографический метод или
фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.
Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся после
реакции присутствующих в водке альдегидов с резорцином в сильнокислой среде с применением фото
электроколориметра.
О содержании альдегидов в водке судят по оптической плотности анализируемого раствора, окра
шенного в светло-желтый цвет, пропорциональной массовой концентрации альдегидов.
Диапазон измерений: 2—8 мг/дм3 безводного спирта.
5.5.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом
взвешивания до 200 г, с дискретностью 0.01 г.
Колориметрфотоэлектрическийлабораторный (фотоэлектроколориметр).
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Секундомер.
Штативдля пробирок.
Пробирки вместимостью 45 см3 с пришлифованными пробками.
Стаканчикдля взвешивания.
Колба 2— 100—2.2—200— 2 или 2—250—2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1— 1—2— 5 и 1— 1— 2— 10 по ГОСТ 29227.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.
Резорцин фармакопейный с массовой долей основного вещества более 99
%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стандартные образцы (ОСО). Типовые реактивы с массовой концентрацией альдегидов 3,6 и 8 мг
в 1 дм3 безводного спирта.
5.5.2 Подготовка к анализу
5.5.2.1 Приготовление водно-спиртовых растворов
Водки крепостью более 40 % разбавляют дистиллированной водой до необходимой крепости при
температуре (20 ± 0.2) СС.
Объем исходной водки У,, см3, который следует смешать с дистиллированной водой, чтобы получить
необходимый объем водно-спиртового раствора, вычисляют по формуле
(
1
)
где
V;
— объем водно-спиртового раствора, который необходимо приготовить, см3:
X
— необходимая крепость водно-спиртового раствора. %;
С — исходная крепость водки, %.
Крепость полученного водно-спиртового раствора измеряют ареометром для спирта в цилиндре вме
стимостью 500 см3.
5.5.2.2 Приготовление раствора резорцина
Навеску резорцина массой (2.00 ± 0,01) г растворяют при помешивании в 50 см3дистиллированной
воды в мерной колбе вместимостью 100 см3, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой
при температуре (20 ± 0.2) °С и перемешивают. Раствор резорцина хранят вхолодильнике не более 15 дней.
5.5.3 Проведение анализа
5.5.3.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентра
ции альдегидов используют стандартные образцы — типовые реактивы, указанные в 5.5.1.
В три пробирки с пришлифованными пробками наливают по 10 см3 концентрированной серной кисло
ты, затем приливают по 5 см3 стандартного образца с разным содержанием альдегидов с таким расчетом,
чтобы не происходило смешивания жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку
добавляют по 5 см3водного раствора резорцина массовой концентрации 2 г/100 см3. Пробирки закрывают
пробками, их содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5
мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду или водяную баню со льдом для охлахеде-
8