ГОСТ 32035— 2013
Результат анализа считают удовлетворительным, если соблюдается условие
\Сил- С , - С а\й0.2Л.
(4)
где С,,а — значение массовой концентрации альдегидов ванализируемой пробе с добавкой, мг/дм3:
С,— значение массовой концентрации альдегидов ванализируемой пробе, мг/дм3:
Са — аттестованное значение массовой концентрации альдегидов вдобавке, мг/дм3;
0.24 — норматив контроля точности, мг/дм3.
Периодичность контроля— один раз в квартал.
5.5.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
Абсолютное расхождение результатов анализа, полученных вдвух различныхлабораториях (подвум
параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать критическую разность CDcЭ5,
равную 0,3 мг/дм3.
Если водной или вдвух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значение
СО095 рассчитывают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3.2).
В случае превышения критической разности СО095 противоречие между результатами двух лабора
торий разрешают всоответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
5.6Определение массовой концентрации сивушного масла
Газохроматографический метод определения массовой концентрации сивушного масла — по норма
тивнымдокументам, действующим на территории стран принявших стандарт.
В процессе производства водок (внутри предприятий) применяют газохроматографический метод или
фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.
Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся после
реакции присутствующего в водке сивушного масла с салициловым альдегидом в присутствии концентри
рованной серной кислоты с применением фотоэлектроколориметра.
Массовую концентрацию сивушного масла в водке определяют по оптической плотности анализи
руемого раствора, окрашенного в темно-желтый цвет, пропорциональной массовой концентрации сивушно го
масла.
Диапазон измерений: 2—9 мг/дм3безводного спирта.
5.6.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим проделом
взвешивания до 200 г, с дискретностью 0.01 г.
Колориметрфотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).
Ареометр стеклянный для спирта по ГОСТ 18481.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 °С или 0.5 °С по ГОСТ 28498.
Цилиндры стеклянные 1—50/335 или 3—50/335 по ГОСТ 18481.
Колба 1— 100—2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1— 1—2— 5 и 1— 1— 2— 10 по ГОСТ 29227.
Секундомер.
Баня водяная.
Штативдля пробирок.
Пробирки вместимостью 45 см3 с пришлифованными пробками.
Спиртовой раствор с объемной долей салицилового альдегида 1 %.
Стандартные образцы (ОСО). Типовые реактивы с массовой концентрацией сивушного масла 2,3,4,
6 мг в 1 дм3 безводного спирта.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262. концентрированная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.6.2 Проведение анализа
5.6.2.1 Построение фадуировочного графика
Для построения фадуировочного фафика зависимости оптической плотности от массовой концентра
ции сивушного масла используют стандартные образцы — типовые реактивы, указанные в 5.6.1.
В три пробирки с пришлифованными пробками наливают по 10 см3 концентрированной серной кисло
ты, осторожно по стенке пробирки приливают поочередно по 5 см3 растворов стандартных образцов с
разным содержанием сивушного масла с таким расчетом, чтобы не происходилосмешивания обеих жид
костей. а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку приливают по 0.7 см3спиртового раствора
10