ГОСТ 32035— 2013
Метод основан на окислении метиловогоспирта в среде ортофосформой кислоты марганцовокислым
калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение
сиреневой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре.
Диапазон измерений: 0.01 % — 0.05 % в пересчете на безводный спирт.
5.8.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, снаибольшим пределом
взвешивания до 200 г, с дискретностью 0.01 г.
Колориметрфотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).
Термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0 "С — 100 еС и ценой деления шкалы 0.1 °С
или 0.5 °С.
Стандартные образцы (ОСО). Типовые реактивы для анализа водок с объемной долей метилового
спирта 0.01 %; 0.02 %; 0,03 % и 0,05 % в пересчете на безводный спирт.
Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Баня водяная.
Секундомер.
Штативдля пробирок.
Пробирки вместимостью 25 см3 с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.
Склянки из темного стекла вместимостью 500 см3.
Колбы 2— 50—2.2— 1 0 0 -2 и 2 -5 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания.
Пипетки 1— 1—2— 1,1— 1а—2— 1 и 1—2—2— 5 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1— 1—2—25— 0.1 по ГОСТ 29251.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Кислота серная ос.ч. по ГОСТ 14262.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. чд.а.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195. водный раствор массовой концентрации 20 г/100 см3.
Сольдинатриевая хромотроповой кислоты 2-водная. ч.д.а.. водный раствор массовой концентрации
2 мг/100 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использоватьдругиесредства измерений, оборудование, материалы и реактивы, имею
щие метрологические характеристики не хуже указанных.
5.8.2 Подготовка к анализу
5.8.2.1 Приготовление водного раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 1,5 г/100 см3
Навеску марганцовокислого калия массой (1,50 ± 0,01) г помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, растворяют при нагревании в водяной бане в 50 см3 дистиллированной воды идобавляют 7,5 см3
ортофосформой кислоты. После охлаждения раствор доводятдо метки дистиллированной водой при темпе
ратуре (20.0 ± 0.2) °С и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.
5.8.2.2 Приготовление водного растворадинатриевой соли хромотроповой кислоты массовой концент
рации 2 г/100 см3
Навескудинатриевой соли хромотроповой кислоты массой (1.00 ± 0.01) г помещают в мерную колбу
с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3,растворяют в 25 см3дистиллированной воды и доводят
ею объем раствора до метки при температуре (20.0 ± 0,2) °С. При наличии нерастворимых частиц раствор
фильтруютчерез бумажный складчатый фильтр. Хранят раствор не более 5 сут. Раствор, приготовленный из
реактивов с содержанием основного вещества не ниже 95 %. хранят не более 14 сут.
5.8.2.3 Приготовление водного раствора сернистокислого натрия массовой концентрации 20 г/100 см3
Навеску сернистокислого натрия массой (20,00 ± 0.01) г помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают 70— 80 см3дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 40 °С.
Охлаждаютдо (20.0 ± 0.2) °С. объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
5.8.3 Проведение анализа
5.8.3.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности раствора от объемной
доли метилового спирта используют стандартные образцы — типовые реактивы, указанные в 5.8.1.
В четыре пробирки с пришлифованными пробками наливают по 2 см3раствора марганцовокислого
калия, затем в каждую пробирку добавляют по 0,2 см3одного из типовых растворов с объемной долей
0.01 %; 0.02 %; 0,03 % и 0.05 %. сразу же содержимое пробирок перемешивают и точно выдерживают при
15