ГОСТ 32007— 2012
Цилиндр мерный 1-100-1 ло ГОСТ 1770.
Баня водяная лабораторная типа БВ-6.
Электроплитка поГОСТ 14919.
Палочка стеклянная.
Фильтр бумажный «синяя лента».
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.
Кислота молибденовая, ч., массовой долей 85%.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч.
Спирт этиловый ректификованный.
Кислота серная по ГОСТ 4204. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч.
Фенолфталеин (индикатор).
7.5.3.2 Отбор проб — по 7.1.
7.5.3.3 Условия проведения анализа — по 7.2.3.
7.5.3.4 Подготовка к анализу
а) Раствор азотной кислоты массовой долей 10%, р = 1.055 г/см3, готовят ло ГОСТ 4517.
б) Водный раствор аммиака массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.
в) Раствор молибденовокислого аммония готовят по 7.4.2.4.
г) Приготовление раствора азотнокислого калия массовой долей 1%
Раствор готовят растворением 1 г азотнокислого калия в 99 см3дистиллированной воды при со
блюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1, 1.5—1.7).
д) Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3 готовят
по ГОСТ 25794.1.
е) Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой долей 0,2%
0.2 г фенолфталеина помещают в колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 60 см3этилового
спирта и доводят до метки дистиллированной водой.
ж) Раствор серной кислоты молярной концентрации с(1/2 H2S04) = 1 моль/дм3 готовят
поГОСТ 25794.1.
7.5.3.5 Проведение анализа
Взвешивают 0,2 г анализируемой пробы с записью результата до четвертого десятичного зна
ка. помещают в колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см3 разбавленной азотной кислоты
по 7.5.3.4. а) и 25 см3 дистиллированной воды. Добавляют водный раствор аммиака по 7.5.3.4. б)
до полного образования осадка. Затем осадок растворяют в 1 см3 разбавленной азотной кислоты
по 7.5.3.4, а), добавляют 75 см3 раствора молибденовокислого аммония по 7.5.3.4, в) и нагревают
на водяной бане в течение 30 мин при температуре от 45 °С до 50 X . периодически встряхивая. Рас
твор с осадком фильтруют. Затем осадок промывают 1—2 раза декантацией, поочередно порциями
дистиллированной воды объемом от 30 до 40 см3. Осадок переносят на фильтр и промывают
раство ром азотнокислого калия по 7.5.3.4. г) до тех пор. пока промывные воды пока не перестанут
давать кислую реакцию по лакмусу. Фильтр с осадком переносят в колбу, в которую был осажден
осадок. За тем добавляют 40 см3 раствора гидроокиси натрия по 7.5.3.4, д), встряхивают до
растворения осад ка. добавляют три капли фенолфталеина по 7.5.3.4. е) и титруют избыток щелочи
раствором серной кислоты по 7.5.3.4. ж).
7.5.3.6 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества пищевого монофосфата кальция Е341(ш) Х3, %. вычисляют
по формуле
(40-У) 0,006743-100
Х3 =-----------------------------,(3)
т
где40 — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3. см3;
V — объем серной кислоты молярной концентрации с(1/2 H2S04) = 1 моль/дм3 раствора,
израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, см3;
0.006743 —
масса пищевого монофосфата кальция, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси
натрия молярной концентрации точно c(NaOH) = 1 моль/дм3, г;
14