ГОСТ 32007— 2012
в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см3 разбавленной соляной кислоты по 7.5.2.4. а).
Добавляют 120 см3 дистиллированной воды, несколько капель метилового оранжевого по 7.5.2.4, б) и
кипятят в течение 5 мин, поддерживая постоянными объем и pH раствора по изменению окраски
индикатора добавлением разбавленной соляной кислоты по 7.5.2.4, а) или дистиллированной воды.
Добавляют две капли метилового красного по 7.5.1.4. в) и 30 см3щавелевокислого аммония по 7.5.2.4, г)
и, постоянно встряхивая, добавляют по каплям смесь равных объемов водного раствора аммиа ка по
7.5.2.4, д) и дистиллированной воды до исчезновения розовой окраски индикатора. Помещают в
водяную баню на 30 мин, охлаждают до комнатной температуры. Полученный осадок отстаивают и
жидкость над осадком фильтруют при помощи вакуума мягким отсасыванием через асбестовую ткань в
тигле Гуча. Осадок в стакане промывают 30 см3 промывного раствора, приготовленного разбавлени ем 10
см3 раствора щавелевокислого аммония по 7.5.2.4, г) в 1000 см3дистиллированной воды и име ющего
температуру не более 20 °С. Промывание декантацией повторяют более трех раз. После этого, используя
промывной раствор, осадок количественно переносят на тигель Гуча. Промывают стакан и тигель 10
см3дистиллированной воды с температурой ниже 20 °С. После этого тигель с осадком по мещают в
стакан, добавляют 100 см3дистиллированной воды и 50 см3холодной разбавленной серной кислоты по
7.5.2.4. е). Прибавляют из бюретки 35 см3 раствора марганцовокислого калия по 7.5.2.4. ж) и встряхивают
до исчезновения окраски. Затем раствор нагревают до температуры 70 вС и завершают титрование
раствором марганцовокислого калия.
7.5.2.6 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества пищевого монофосфата кальция E341(ii) Х2, %, вычисляют
по формуле
Х2
УМ
100
т
(
2
)
где V — объем марганцовокислого калия молярной концентрации с (1/5 КМп04) = 0.1 моль/дм3 рас
твора. израсходованный на титрование пробы, см3;
М — масса пищевого монофосфата, соответствующая 1 см3 марганцовокислого калия молярной
концентрации с (1/5 КМп04) = 0.1 моль/дм3 раствора, г; МСаНР04 = 0,006803 г,
М СаНР04- 2НгО = 0.008604 г;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
т — масса анализируемой пробы по 7.5.2.5. г.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение ре
зультатов двух параллельных определений Х2ср. %, округленное до второго десятичного знака,
если выполняется условие приемлемости: абсолютное значение разности между результатами
двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%. не превышает предела
повторяемости г = 0,4%.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 0,6%.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли основного вещества пищевого
монофосфата кальция E341(ii) * 0.5% при Р = 95%.
7.5.3Определение массовой доли основного вещества пищевого монофосфата кальция
Е341(Ш)
Метод основан на осаждении пищевого монофосфата в виде фосформолибдата аммония, филь
тровании осадка, растворении его в избытке титрованного раствора гидроокиси натрия и титровании
избытка гидроокиси натрия раствором серной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина.
7.5.3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива
ния ± 0.00001 г.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С. с ценой деления
1 °С по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые настольные,настенные и часы-будильники
по ГОСТ 27752.
Колба коническая Кн-2—250—40 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 1—100—2 по ГОСТ 1770.
13