ГОСТ 32007— 2012
Баня водяная лабораторная типа БВ-6.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.
Метиловый оранжевый (индикатор).
Метиловый красный (индикатор).
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.
7.5.1.2 Отбор проб — по 7.1.
7.5.1.3 Условия проведения анализа — по 7.2.3.
7.5.1.4 Подготовка к анализу
а) Водный раствор метилового оранжевого готовят по ГОСТ 4919.1.
б) Спиртовой раствор метилового красного готовят по ГОСТ 4919.1.
в) Раствор щавелевокислого аммония массовой долей 3% готовят no 7.3.4.3.
г) Водный раствор аммиака массовой долей 10% готовят по 7.3.4.2.
д) Приготовление раствора разбавленной серной кислоты в соотношении 1 :6
Раствор серной кислоты в соотношении 1 : 6 готовят разбавлением по объему серной кислоты
массовой долей не менее 93.6% (одна часть) дистиллированной водой (шесть частей), при соблюде
нии ГОСТ 4517 (пункты 1.1,1.5—1.7).
е) Раствор марганцовокислого калия молярной концентрации с (1/5КМп04) = 0.1 моль/дм3 гото
вят по ГОСТ 25794.2.
7.5.1.5 Проведение анализа
Взвешивают 0.5 г анализируемой пробы с записью результата до четвертого знака после запятой,
помещают в стакан вместимостью 150 см3, растворяют в 10 см3 соляной кислоты, добавляют пипеткой
несколько капель метилового оранжевого и кипятят в течение 5 мин, поддерживая постоянными объем и
pH по изменению окраски индикатора раствора добавлением соляной кислоты или дистиллированной
воды. Затем добавляют пипеткой две капли метилового красного, 30 см3раствора щавелевокислого ам
мония по 7.5.1.4. в) и при постоянном перемешивании добавляют по каплям смесь равных объемов во
дного раствора аммиака по 7.5.1.4, г) и дистиллированной водыдо исчезновения розовой окраски индика
тора. Помещают в водяную баню на 30 мин. охлаждают до комнатной температуры. Полученный осадок
отстаивают, жидкость над осадком сливают при помощи вакуума мягким отсасыванием через фильтрую
щий тигель. Осадок в стакане промывают 30 см3 промывного раствора, приготовленного разбавлением 10
см3раствора щавелевокислого аммония по 7.5.1.4. в) в 1000 см3дистиллированной воды и имеющего
температуру не более 20 °С. Промывание декантацией повторяют не менее трех раз. После этого, ис
пользуя промывной раствор, осадок количественно переносят на фильтрующий тигель. Промывают ста
кан и фильтрующий тигельдвумя порциями по 10 см3дистиллированной воды с температурой не более 20
°С. После этого фильтрующий тигель с осадком помещают в стакан вместимостью 250 см3,добавляют 100
см3 дистиллированной воды и 50 см3 холодной разбавленной серной кислоты по 7.5.1.4, д). При бавляют
из бюретки 35 см3 раствора марганцовокислого калия по 7.5.1.4. е) и перемешивают до исчез новения
окраски. Затем раствор нагревают до температуры 70 °С и завершают титрование раствором
марганцовокислого калия до тех пор, пока его окраска не будет устойчивой в течение 1 мин.
7.5.1.6 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества пищевого монофосфата кальция E341(i) Х,.%, вычисляют
по формуле
X,
т
(1)
где V — объем марганцовокислого калия молярной концентрации с (1/5KMnOJ = 0.1 моль/дм3 рас
твора, израсходованный на титрование пробы, см3;
М — масса кальция в пищевом монофосфате, соответствующая 1 см3 марганцовокислого калия
молярной концентрации с (1/5КМп04) = 0.1 моль/дм3раствора, г; М = 0,002004 г;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
т — масса анализируемой пробы по 7.5.1.5, г.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
11