ГОСТ 32007— 2012
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение ре
зультатов двух параллельных определений Х1ср, %, округленное до второго десятичного знака, если
выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух
определений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%. не превышает предела повто
ряемости г- 0.4%.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95%. не превышает предела воспроизводимости R = 0.6%.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли основного вещества пищевого
монофосфата кальция E341(i) ± 0,5% при Р = 95%.
7.5.2Определение массовой доли основного вещества пищевого монофосфата кальция
E341(ii)
Методоснован на осаждении пищевого монофосфата в виде щавелевокислого кальция, растворении
его всерной кислоте и титровании выделившейся щавелевойкислоты раствором марганцовокислогокалия.
7.5.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива
ния ± 0.00001 г.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 вС до 100 °С. с ценой деления
1 X по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники
по ГОСТ 27752.
Электроплитка поГОСТ 14919.
Стакан В(Н)-1—100(150.250,1000) ТС(ТХС), по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный 1—100(1000)—1 по ГОСТ 1770.
Бюретка I—3—2—50—0.1 по ГОСТ 29251.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание максимальной температуры до 350 X с по
грешностью ± 2 X .
Баня водяная лабораторная типа БВ-6.
Тигель Гуча по ГОСТ 9147.
Ткань асбестовая по ГОСТ 6102.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. массовой долей 36%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый оранжевый (индикатор).
Метиловый красный (индикатор).
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. ч.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. ч.
7.5.2.2 Отбор проб — по 7.1.
7.5.2.3 Условия проведения анализа — по 7.2.3.
7.5.2.4 Подготовка к анализу
а) Приготовление раствора соляной кислоты массовой долей 10%
Раствор приготавливают разбавлением 266 см3 соляной кислоты массовой долей 36% дистил
лированной водой в мерном цилиндре вместимостью 1000 см3идоведением объема до метки при со
блюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1, 1.5—1.7).
б) Водный раствор метилового оранжевого готовят по ГОСТ 4919.1.
в) Спиртовой раствор метилового красного готовят по ГОСТ 4919.1.
г) Раствор щавелевокислого аммония массовой долей 3% готовят по 7.3.4.3.
д) Водный раствор аммиака с массовой долей 10% готовят по 7.3.4.2.
е) Приготовление раствора разбавленной серной кислоты в соотношении 1 : 6.
Раствор серной кислоты в соотношении 1 : 6 готовят разбавлением по объему серной кислоты
массовой долей не менее 93.6% (одна часть) дистиллированной водой (шесть частей) при соблюдении
ГОСТ 4517 (пункты 1.1,1.5—1.7).
ж) Раствор марганцовокислого калия молярной концентрации с (1/5 КМпО.) = 0,1 моль/дм3гото
вят по ГОСТ 25794.2.
7.5.2.5 Проведение анализа
Взвешивают предварительно высушенную при температуре 200 X в течение 3 ч анализируемую
пробу массой 0.3 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака, помещают
12