ГОСТ 31209—2003
координатах: по оси абсцисс— концентрация винилхлорида См, мг/л, по оси ординат — площади ликов S,
мкВс. Продел обнаружения винилхлорида 0.0005 мг/л. Калибровку проводят не реже одного раза в
месяц. В случае неисправности прибора после устранения неполадок необходимо откалибровать прибор
заново.
5.3.5.3 Проведение анализа
Для определения винилхлорида в вытяжках от партии контейнеров отбирают не менее трех изделий.
Вытяжки из контейнеров, приготовленные всоответствии с 5.3.5.1 и 5.3.5.2. отбирают непосредственно из
изделий путем прокола иглой шприца донорской трубки. Из каждого контейнера отбирают не менее двух
проб по 3 мл каждая.
3 мл отобранной вытяжки помещают в заранее подготовленные загерметизированные пенициллино
вые флаконы. Затем флаконы термостатируют на водяной бане 40—50 мин. 2 мл паровой фазы отбирают
подогретым шприцем и вводят в испаритель хроматографа.
Из каждого флакона для анализа отбирают не менее трех параллельных проб.
Концентрацию винилхлорида в вытяжке из контейнеров С^, мг/л, рассчитывают по формуле
Л
1^1
__*
с - 1 а -
п
где
С,
— концентрация винилхлорида в пробе, найденная по калибровочному графику, мг/л;
п
— число проб.
С целью оценки полученных результатов для выборки каждого отобранного из партии образца рассчи
тывают среднее арифметическое и среднее квадратическое отклонения, по которым уже для каждой вы
борки рассчитывают коэффициент вариации
К:
К
* 5. х 100%.
где
а
— среднее квадратическое отклонение,
х
— среднее арифметическоеотклонение.
В случае получения значения коэффициента вариации более 15 % хотя бы для одной из выборок,
определение повторяют. Если значение коэффициента вариации для каждой из выборок менее или равно
15 %. то результат считают статистически значимым.
5.3.6
Определениедио
к
тилфталата (ДОФ)
—
пластифи
к
атора
Пластификатор ДОФ определяют в водной вытяжке из контейнеров путем экстракции его водно-спир
товым раствором с последующим снятием спектра поглощения в УФ области вдиапазонедлин волн от 230
до 360 нм.
5.3.6.1 Построение калибровочного графика
Снимают спектры поглощения стандартных растворов с концентрацией ДОФ: 1, 2, 5, 10 и
20 мг/100 мл. В качестве раствора сравнения используют экстрагирующий водно-спиртовой раствор. Стро
ят график в координатах: по оси ординат — оптическая плотность при максимуме поглощения (От,*) при
272 нм. по оси абсцисс — концентрация ДОФ СД1>ф, мг/100 мл.
5.3.6.2 ЭкстрагированиеДОФ
Через узел для взятия крови заполняют три пустых полимерных контейнера до половины их номи
нальной вместимости. Используют предварительно нафетый до температуры (37
±
2) °С экстрагирующий
водно-спиртовой раствор. Полностью удаляют из контейнеров воздух и герметично закрывают узел для
взятия крови. Заполненные контейнеры в горизонтальном положении погружают на (60
±
1) мин в водяной
термостат, не встряхивая. По истечении указанноговремени извлекают контейнеры из термостата, аккурат но
перевертывают 10 раз и переливают содержимое контейнеров в стеклянную колбу со шлифом.
5.3.6.3 ОпределениеДОФ в вытяжках из контейнеров
Снимают спектр поглощения экстракта из контейнеров, используя в качестве раствора сравнения
экстрагирующий водно-спиртовой раствор. Определение проводят не менее чем в двух параллельных
пробах из одного и того же экстракта. Измеряют оптическую плотность при максимуме поглощения (О^*)-
5.3.6.4 Обработка результатов
СодержаниеДОФ вэкстракте определяют путем сравнения результатов, полученных для контейне
ров. сданными калибровочного графика для стандартных растворов.
Ю