ГОСТ 31209—2003
5.3.4.2Абсолютная погрешность результатов анализа и допускаемые расхождения параллельных
определений недолжны превышать значений, указанных в таблице 7.
Т а б л и ц а 7 — Диапазон и характеристики погрешностей результатов анализа при доверительной
вероятности
Р
= 0.95
Элемент
Диалах») определяемых
концентраций, ыкп’мп
Абсолютная погрешность
результатов анализа, мхг/мл
Допускаемое расхождение
двух параллельных
определений, мкп’мл
Хром
Медь
Свинец
Кадмий
Олово
Барий
0.02—0.5
0.02—0.5
0.05—2.0
0.02—1.0
0.05—2.0
0.5—2.0
0,10 С + 0.007
0,10 С + 0.088
0.10 С + 0.010
0.18 С + 0.008
0.14 С + 0.01
0.12 С + 0.008
0.14 С + 0.009
0.14 С + 0.004
0.14 С + 0.1
0.25 С + 0.004
0.18 С +0.01
0.16 С + 0.01
Обозначение: С — среднее арифметическое двух результатов анализа.
5.3.5
Определениевинилхлорида
Методика предназначена для определения остаточных количеств мономера винилхлорида в вытяж
ках из контейнеров методом газожидкостной хроматографии равновесной паровой фазы («head space»).
5.3.5.1 Калибровка газового хроматографа
Калибровку прибора осуществляют с помощью растворов винилхлорида вдистиллированной воде.
Все работы, связанные с приготовлением и использованием растворов винилхлорида, проводят с соблю
дением условий герметичности. Стеклянный флакон вместимостью 60—65 мл заполняют взвешенным
ко личеством дистиллированной воды (до 0,1 мг)так. чтобы объем незаполненного пространства
составлял примерно 1.0 мл. Затем флаконы герметизируют с помощью резиновой прокладки и
пластмассовой крыш ки с отверстием посередине. С целью предотвращения сорбции паров раствора
резиновой прокладкой ее изолируют алюминиевой фольгой.
Затем во флакон вводят шприцем примерно 1мл (около 2.5 мг) газообразного винилхлорида, массу
которого определяют взвешиванием с точностьюдо 0,1 мг. Получают раствор с концентрацией винилхлори да
примерно40 мг/л (раствор 1). который тщательно перемешивают в течение 15 мин. 1,5 мл полученного
раствора вводят в стеклянный стакан вместимостью 60—65 мл. заполненныйдистиллированной водой, как
описано выше. Получают раствор винилхлорида с концентрацией примерно 1,1 мг/л (раствор 2). Из этих
растворов, используя набор микрошприцев и флаконов, подготовленных аналогично вышеизложенному,
готовят серию стандартных растворов с концентрациями 0,001—0.01 мг/л (из раствора 2) и 0,05—0.1 мг/л
(израствора 1). В заранее приготовленные загерметизированные пенициллиновыефлаконы шприцем отби
рают по 3 мл каждого из приготовленных стандартных растворов. Затем эти флаконы термостатируют на
кипящей водяной бане в течение 40—50 мин. По истечении указанного времени подогретым шприцем
отбирают по 2 мл паровой фазы из каждой пробы и вводят в испаритель хроматографа.
5.3.5.2 Условия хроматографирования
Температуры:
- термостата колонок 60 °С:
- испарителя 90 °С
-детектора 100°С.
Скорости газов:
- гелия 30 мл/мин:
- водорода 30 мл/мин;
- воздуха 300 мл/мин.
Время выхода винилхлорида 24 с.
Допускается изменение условий хроматографирования в пределах, обеспечивающих определение
винилхлорида в соответствии с требованиями методики.
Площади пиков обсчитывают с помощью интегратора. При отсутствии интегратора площади пиков
рассчитывают как произведение высоты на среднюю линию пика. Строят калибровочный график в
9