ГОСТ Р 53945—2010
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Кислота серная по ГОСТ 4204. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч.
Фенолфталеин (индикатор).
7.5.3.2 Отбор проб — по 7.1.
7.5.3.3 Условия проведения анализа — по 7.2.3.
7.5.3.4 Подготовка к анализу
а) Раствор азотной кислоты массовой долей 10 % и плотностью 1,055 г/см3 готовят по
ГОСТ 4517.
б) Водный раствор аммиака массовой долей 10 % готовят по ГОСТ 4517.
в) Раствор молибденовокислого аммония готовят по 7.4.2.4.
г) Приготовление раствора азотнокислого калия массовой долей 1 %
Раствор готовят растворением 1 г азотнокислого калия в 99 см3 дистиллированной воды при
соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1,1.5—1.7).
д) Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.1.
е) Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой долей 0.2 %
0.2 г фенолфталеина помещают в колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 60 см3этилового
спирта идоводят до метки дистиллированной водой.
ж) Раствор серной кислоты молярной концентрации c(1/2H2S04) = 1 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.1.
7.5.3.5 Проведение анализа
Взвешивают 0.2 г пробы с записью результата до четвертого знака после запятой, помещают в
колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см3разбавленной азотной кислоты no 7.5.3.4 а) и 25 см3
дистиллированной воды. Добавляют водный раствор аммиака по 7.5.3.4 б) до полного образования
осадка. Затем осадок растворяют в 1 см3 разбавленной азотной кислоты по 7.5.3.4 а), добавляют 75
см3 раствора молибденовокислого аммония по 7.5.3.4 в) и нагревают на водяной бане в течение 30
мин при температуре от 45 °С до 50 °С, периодически встряхивая. Раствор с осадком фильтруют. Затем
осадок промывают 1—2 раза декантацией, поочередно порциями дистиллированной воды объемом
от 30 до 40 см3. Осадок переносят на фильтр и промывают раствором азотнокислого калия по 7.5.3.4
г) до тех пор. пока промывные воды не перестанут давать кислую реакцию по лакмусу. Фильтр с
осадком переносят а колбу, в которую был осажден осадок. Затем добавляют40 см3 раствора гидроокиси
натрия по 7.5.3.4 д). встряхивают до растворения осадка, добавляют три капли фенолфта леина по
7.5.3.4 е) и титруют избыток щелочи раствором серной кислоты по 7.5.3.4 ж).
7.5.3.6 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества пищевого монофосфата кальция Е341(iii) Xv %. вычисляют
по формуле
(40 - V)0j006743-10О
х
v
3 -----------------------------
/3)
где 40 — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3. см3;
V— объемсернойкислоты молярнойконцентрации c(1/2H2SO,) = 1моль/дм3 раствора, израс
ходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, см3;
0.006743 — масса пищевого моиофосфата кальция, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси
натрия молярной концентрации точно с (NaOH) = 1 моль/дм3. г,
100 — коэффициент пересчета в проценты;
т — масса пробы по 7.5.3.5, г.
Вычисления проводят до третьего знака после запятой.
За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух
параллельных определений Х3ср>%, округленное до второго знака после запятой, если выполняются
условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полу
ченными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости г - 0.4 %.
Абсолютное значение разности между результатамидвух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0.6 %.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли основного вещества пищевого
монофосфата кальция Е341(iii)
±
0.5 % при Р = 95 %.
14