ГОСТ Р 53945—2010
Пипетки 2—2—1—5(10) по ГОСТ 29227.
Стакан В(Н)-1—250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.
Пробирки П2-21—70 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)— 100—1 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.
7.4.1.2 Отбор проб — по 7.1.
7.4.1.3 Условия проведения анализа — по 7.2.3.
7.4.1.4 Подготовка к анал изу
а) Раствор азотнокислого серебра массовой долей 4,2 % готовят растворением 4.2 г азотнокис
лого серебра в 95,8 см3дистиллированной воды, подкисленной пятью каплями азотной кислоты.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла — не более 6 мес.
б) Раствор азотной кислоты массовойдолей 10% и плотностью 1.05 г/см3 готовят по ГОСТ4517.
7.4.1.5 Проведение анализа
От 1,0до 1.5г пробы помещаютв стакан вместимостью 250 см3 и растворяют ее в 100 см3дистил
лированной воды. Затем 5 см3раствора помещают в пробирку и добавляют пипеткой 1 см3раствора
азотнокислого серебра по 7.4.1.4 а).
Образование осадка желтого цвета, растворимого в разбавленной азотной кислоте по 7.4.1.4 б),
свидетельствует о наличии Н2Р04 -иона.
7.4.2Тест на фосфат-ион (РО* )
7.4.2.1 Средства измерений, материалы, посуда, реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива
ния
±
0,01 г.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Пипетки 2—2—1—5(10) по ГОСТ 29227.
Стакан В(Н)-1—250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770.
Пробирки П2-21—70 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—100—1 по ГОСТ 1770.
Палочка стеклянная.
Стекловата.
Кислота молибденовая, ч., массовой долей 85 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.
Натрий фосфорнокислый двузамещеиный 12-водный по ГОСТ 4172, ч.
7.4.2.2 Отбор проб — по 7.1.
7.4.2.3 Условия проведения анализа — по 7.2.3.
7.4.2.4 Подготовка к анализу
а) Водный раствор аммиака массовой долей 10 % готовят по ГОСТ 4517.
б) Приготовление раствора молибденовокислого аммония
6.5г тонко измельченной в порошок молибденовой кислоты помещают в стакан вместимостью
250 см3 и растворяют в смеси 14 см3 дистиллированной воды и 14,5 см3 водного раствора аммиака
по 7.4.2.4 а). Раствор охлаждают до комнатной температуры, медленно добавляют при перемешива нии
к хорошо охлажденной смеси (0 °С—5 °С)40 см3дистиллированной воды и 32 см3азотной кислоты
плотностью 1.4 г/см3, оставляют на 48 ч и затем фильтруют через стекловату.
Раствор хранят в темном месте. Если во время хранения раствора образуется осадок, то исполь
зуют только раствор над осадком, отделяя раствор декантацией. Данный раствор не пригоден для
использования, если при добавлении 2 см3двузамещенного фосфорнокислого натрия 12-водного с
массовой концентрацией 16 % не образуется сразу или при слабом нагревании желтый осадок.
Раствор для проверки готовят следующим образом: 16 г двузамещенного фосфорнокислого
натрия 12-водного помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной
воде и доводят объем до метки.
9