ГОСТ Р 53945—2010
по 7.5.2.4 д) и дистиллированной воды до исчезновения розовой окраски индикатора. Помещают на
водяную баню на 30 мин, охлаждают до комнатной температуры. Полученный осадок отстаивают и
жидкость над осадком фильтруют при помощи вакуума мягким отсасыванием черезасбестовую ткань в
тигле Гуча. Осадок в стакане промывают 30 см3промывного раствора, приготовленного разбавлением
10 см3 раствора щавелевокислого аммония по 7.5 2.4 г) в 1000 см3 дистиллированной воды и имеюще го
температуру не болео 20 “С. Промывание декантацией повторяют более трех раз. После этого,
используя промывной раствор, осадок количественно переносят на тигель Гуча. Промывают стакан и
тигель 10 см3 дистиллированной воды с температурой ниже 20 °С. После этого тигель с осадком поме
щают в стакан, добавляют 100 см3дистиллированной воды и 50 см3холодной разбавленной серной
кислоты по 7.5.2.4 е). Прибавляют из бюретки 35 см3раствора марганцовокислого калия по 7.5.2.4 ж) и
встряхивают до исчезновения окраски. Затем раствор нагревают до температуры 70 °С и завершают
титрование раствором марганцовокислого калия.
7.5.2 6 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества пищевого монофосфата кальция Е341(ii) Х2. %. вычисляют
по формуле
где V — объем марганцовокислого калия молярной концентрации с(1/5 KMnOJ =0.1 моль/дм3 раство
ра. израсходованный на титрование пробы, см3;
М — масса пищевого монофосфата, соответствующая 1 см3марганцовокислого калия молярной
концентрации с (1/5 КМп04) = 0,1 моль/дм3раствора, г
М СаНР04 = 0.006803 г. М СаНР04•2Н20 = 0.008604 г;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
т — масса анализируемой пробы по 7.5.2.5. г.
Вычисления проводят до третьего знака после запятой.
За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух
параллельных определений Х2ср. %. округленное до второго знака после запятой, если выполняется
условие приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полу
ченными в условиях повторяемости при Р - 95 %, не превышает предела повторяемости г = 0.4 %.
Абсолютное значение разности между результатамидвух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0.6 %.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли основного вещества пищевого
монофосфата кальция E341(ii)
±
0.5 % при Р = 95 %.
7.5.3Определение массовой доли основного вещества пищевого монофосфата кальция
Е341(Ш)
Метод основан на осаждении пищевого монофосфата в виде фосформолибдата аммония,
фильтровании осадка, растворении его в избытке титрованного раствора гидроокиси натрия и титрова
нии избытка гидроокиси натрия раствором серной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина.
7.5.3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива
ния
±
0,00001 г.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 “С до 100 °С. ценой деления
1 °С по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по
ГОСТ 27752.
Колба коническая Кн-2—250—40 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 1—100—2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр мерный 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Баня водяная лабораторная типа БВ-6.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Палочка стеклянная.
Фильтр бумажный «синяя лента».
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.
Кислота молибденовая, ч.. массовой долей 85 %.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217. ч.
13