ГОСТ Р 53945—2010
Метиловый оранжевый (индикатор).
Метиловый красный (индикатор).
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. ч.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. ч.
7.5.1.2 Отбор проб — по 7.1.
7.5.1.3 Условия проведения анализа — по 7.2.3.
7.5.1.4 Подготовка к анализу
а) Водный раствор метилового оранжевого готовят по ГОСТ 4919.1.
б) Спиртовой раствор метилового красного готовят по ГОСТ 4919.1.
в) Раствор щавелевокислого аммония массовой долей 3 % готовят по 7.3.4.3.
г) Водный раствор аммиака массовой долей 10 % готовят по 7.3.4.2.
д) Приготовление раствора разбавленной серной кислоты в соотношении (1:6)
Раствор серной кислоты в соотношении (1:6) готовят разбавлением по объему серной кислоты
массовойдолей не менее93,6 %(одна часть)дистиллированной водой (шесть частей) при соблюдении
ГОСТ 4517 (пункты 1.1.1.5— 1.7).
е) Раствор марганцовокислого калия молярной концентрации с (1/5KMnOJ = 0.1 моль/дм3 гото
вят по ГОСТ 25794.2.
7.5.1.5 Проведение анализа
Взвешивают 0.5 ганализируемой пробы с записью результата до четвертого знака после запятой,
помещают в стакан вместимостью 150 см3, растворяют в 10 см3соляной кислоты, добавляют пипеткой
несколько капель метилового оранжевого и кипятят в течение 5 мин, поддерживая постоянными объем
и pH по изменению окраски индикатора раствора добавлением соляной кислоты или дистиллирован
ной воды. Затем добавляют пипеткойдве капли метилового красного. 30 см3 раствора щавелевокисло го
аммония по 7.5.1.4 в) и при постоянном перемешивании добавляют по каплям смесь равных
объемов водного раствора аммиака по 7.5.1.4 г) и дистиллированной воды до исчезновения розовой
окраски индикатора. Помещают на водяную баню на 30 мин, охлаждают до комнатной температуры.
Полученныйосадок отстаивают, жидкость над осадком сливают при помощи вакуума мягким отсасыва
нием через фильтрующий тигель. Осадок в стакане промывают 30 см3 промывного раствора, приготов
ленного разбавлением 10 см3 раствора щавелевокислого аммония по 7.5.1.4 в) в 1000 см3
дистиллированной воды и имеющего температуру не более 20 °С. Промывание декантацией повторя
ют не менее трех раз. После этого, используя промывной раствор, осадок количественно переносят на
фильтрующий тигель. Промывают стакан и фильтрующий тигель двумя порциями по 10 см3 дистилли
рованной воды с температурой не более 20 °С. После этого фильтрующий тигель с осадком помещают в
стакан вместимостью 250 см3,добавляют 100 см3дистиллированной воды и 50 см3холодной разбав
ленной серной кислоты по 7.5.1.4 д). Прибавляют из бюретки 35 см3 раствора марганцовокислого
калия по 7.5.1.4 е) и перемешивают до исчезновения окраски. Затем раствор нагревают до
температуры 70 °С и завершают титрование раствором марганцовокислого калия до тех пор, пока его
окраска не будет устойчивой в течение 1 мин.
7.5.1.6 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества пищевого монофосфата кальция Е341(«) X,. %. вычисляют
по формуле
Х1=
у
ш
оо
(1)
(П
где V — объем марганцовокислого калия молярной концентрации с (1/5КМп04) =0,1 моль/дм3 раство
ра. израсходованный на титрование пробы, см3;
М — масса кальция в пищевом монофосфате, соответствующая 1 см3марганцовокислого калия
молярной концентрации с (1/5КМп04) = 0.1 моль/дм3раствора. М = 0.002004 г;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
т — масса анализируемой пробы по 7.5.1.5. г.
Вычисления проводят до третьего знака после запятой.
За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух
параллельных определений Х1ср, %, округленное до второго знака после запятой, если выполняются
условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полу
ченными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости г - 0,4 %.
и