ГОСТ Р 53945—2010
Абсолютное значение разности между результатамидвух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0,6 %.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли основного вещества пищевого
монофосфата кальция Е341(i)
±
0,5 % при Р = 95 %.
7.5.2Определение массовой доли основного вещества пищевого монофосфата кальция
E341(li)
Метод основан на осаждении пищевого монофосфата в виде щавелевокислого кальция, раство
рении его в серной кислоте и титровании выделившейся щавелевой кислоты раствором марганцово
кислого калия.
7.5.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива
ния
±
0.00001 г.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, с ценой деления
1 вС по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по
ГОСТ 27752.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Стакан В(Н>-1—100(150. 250. 1000) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный 1—100(1000)—1 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1—3—2—50—0.1 по ГОСТ 29251.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание максимальной температуры до 350 °С с
погрешностью
±
2 °С.
Баня водяная лабораторная типа БВ-6.
Тигель Гуча по ГОСТ 9147.
Ткань асбестовая по ГОСТ 6102.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. ч., массовой долей 36 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый оранжевый (индикатор).
Метиловый красный (индикатор).
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. ч.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. ч.
7.5.2.2 Отбор проб — по 7.1.
7.5.2.3 Условия проведения анализа — по 7.2.3.
7.5.2.4 Подготовка к анализу
а) Приготовление раствора соляной кислоты массовой долей 10 %
Раствор приготавливают разбавлением 266 см3соляной кислоты массовойдолей 36 %дистилли
рованной водой в мерном цилиндре вместимостью 1000 см3 и доведением объема до метки при
соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1,1.5—1.7).
б) Водный раствор метилового оранжевого готовят по ГОСТ 4919.1.
в) Спиртовой раствор метилового красного готовят по ГОСТ 4919.1.
г) Раствор щавелевокислого аммония массовой долей 3 % готовят по 7.3.4.3.
д) Водный раствор аммиака с массовой долей 10 % готовят по 7.3.4.2.
е) Приготовление раствора разбавленной серной кислоты в соотношении (1:6)
Раствор серной кислоты в соотношении (1:6) готовят разбавлением по объему серной кислоты
массовойдолей не менее 93.6 % (одна часть)дистиллированной водой (шестьчастей) при соблюдении
ГОСТ 4517 (пункты 1.1, 1.5—1.7).
ж) Раствор марганцовокислого калия молярной концентрации с (1/5 КМп04) = 0.1 моль/дм3гото
вят по ГОСТ 25794.2.
7.5 2.5 Проведение анализа
Взвешивают предварительно высушенную при температуре 200 ®Св течение 3ч анализируемую
пробу массой 0.3 г с записью результата взвешиваниядо четвертого знака после запятой, помещают в
стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см3 разбавленной соляной кислоты по 7.5.2.4 а).
Добавляют 120 см3 дистиллированной воды, несколько капель метилового оранжевого по 7.5.2.4 б)
и кипятят в течение 5 мин. поддерживая постоянными объем и pH раствора по изменению окраски инди
катора добавлением разбавленной соляной кислоты по 7.5.2.4 а) или дистиллированной воды. Добав
ляют две капли метилового красного по 7.5.1.4 в) и 30 см3 щавелевокислого аммония по 7.5.2.4 г) и,
постоянно встряхивая, добавляют по каплям смесь равных объемов водного раствора аммиака
12