ГОСТ Р 53511—2009
наливают 25 см3раствора серной кислоты молярной концентрацией 0,02 моль/дм3(0.02 н) итри-четыре
капли смешанного индикатора.
Для равномерного кипячения в колбу Кьельдаля опускают несколько стеклянных бусинок или ку
сочков битого фарфора и осторожно по стенке колбы приливают раствор с массовой долей годроокиси
натрия 40 % из расчета 40 см3на каждые 10 см3серной кислоты, взятойдля сжигания. При этом содер
жимое колбы не должно взбалтываться. Колбу быстро закрывают пробкой с каплеуловителем,
соединенным с холодильником.
После того, как установка для отгонки аммиака собрана, содержимое колбы слегка взбалтывают
(при этом следят за тем. чтобы конецотводной трубки холодильника был опущен в раствор серной кис
лоты молярной концентрации 0,02 моль/дм3(0,02 н). находящийся в приемной колбе) и постепенно
на гревают до кипения, отгоняя аммиак в приемную колбу.
Перегонку можно считать оконченной, когда в колбе Кьельдаля остается одна треть от первона
чального объема жидкости.
В конце отгонки отводную трубку держат не в кислоте, а над ее уровнем. Полноту отгонки аммиака
проверяют покрасной лакмусовой бумажке, которая не должнасинеть от капли конденсата, стекающего
из отводной трубки холодильника. После прекращения отгонки отводную трубку холодильника смывают
дистиллированной водой. Содержимое приемной колбы титруют раствором годроокиси натрия моляр
ной концентрации 0,02 моль/дм3 (0.02 н) до появления зеленого окрашивания.
Объем раствора гидроокиси натрия в кубических сантиметрах, израсходованный на титрование,
свидетельствует о количестве серной кислоты, не связанной с аммиаком.
Параллельно основному анализу проводят контрольный анализ на реактивы без навески
глютена.
6.6.3 Обработка результатов
Массовуюдолю протеинаХ3.в процентахв пересчете на сухое вещество, вычисляютпо формуле
х
_
ОД0028 -625 •(У - V))• 100 • 100(4)
3
т
(100 - W)
где 0.00028 — количество азота, которое связывает 1 мл 0,02 моль/дм3(0.02 н) раствора серной кисло
ты, г;
6,25 — коэффициент для пересчета азота на протеин:
У— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.02 моль/ дм3 (0.02 н). из
расходованный на титрование в контрольном анализе, см3;
V, — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,02 моль/ дм3 (0.02 н). из
расходованный на титрование в основном анализе, см3;
т— масса навески глютена, г:
W — массовая доля влаги в глютене. %;
(100 - W) — массовая доля сухих веществ в глютене. %;
100 — коэффициент пересчета в проценты массовой доли протеина в глютене:
100 — коэффициент пересчета в проценты массовой доли протеина на сухие вещества в глюте
не.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений.
Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до
первого десятичного знака.
Сходимость результатов определений (допускаемое расхождение между результатами двух па
раллельных определений) не должна превышать 0,05 % абс.
Воспроизводимость результатов анализа (допустимое расхождение между результатами анали
зов. выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 1 % абс.
Допускаемая абсолютная погрешность 1 0.05 %.
6.7 Метод определения массовой доли частиц размером более 200 мкм
Сущность метода заключается в просеивании навески пшеничного глютена через сито с размера
ми ячеек 200 мкм при помощи струи воздуха и взвешивании фракции пшеничного глютена, оставшейся
на сите после просеивания.
и